PhD Theses

tit tesis 2020


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Yaiza Tejido

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Yaiza Tejido

"Microalgae-based wastewater treatment processes: implementation in aquaculture sector and wwtp."

Defense Date: 28 / 07

Director: Dr. Enrique Aymerich Soler

President: Dr. Eduardo Ayesa Iturrate


Sustainable Development Goals developed by the United Nations recognize that “ending poverty must go hand-in-hand with strategies that build economic growth and address a range of social needs including education, health, equality and job opportunities, while tackling climate change and working to preserve our ocean and forests” (United Nations, 2019). This can be faced from different strategies, but a common factor to some of them deal with the use, reuse and treatment of the water in a sustainable way. Additionally, microalgae biotechnology is of increasing importance and a central application concerns the treatment of wastewater. Taken all of this together, microalgae-based processes for wastewater treatment become a research field of great interest. In this regard, the present Thesis faced this challenge from two points of view: aquaculture wastewater treatment and urban wastewater treatment plants. 

The main objective of the present Thesis has been gaining deep knowledge on new sustainable technologies for wastewater treatment, developing new solutions based on microalgae. In order to achieve this objective, this Thesis is structured in two parts: a experimental part corresponding to microalgae-based aquaculture water treatment, which is described in Chapter 2 and Chapter 3; and a second part related to the development of mathematical models for enhancing the implementation of microalgae-based processes in urban wastewater treatment plants, described in Chapter 4 and 5.

The suitability of microalgae-based wastewater treatment systems in aquaculture is studied at laboratory scale, being the main objective of this study evaluate how the quality of the water taken from an aquaculture system affected the growth rate and nutrient removal efficiency of two well-known microalgae strains. Going further, a co-cultivation of these two species of microalgae was carried out also for aquaculture water treatment, to develop a more reliable and robust treatment contrasted to monocultures. This approach was tested at laboratory-scale and then compared to a co-culture at pilot-scale in an open thin-layer photobioreactor.

In order to determine the state-of-the-art of microalgae mathematical modelling a review has been carried out to define the weaknesses and strengths of current models. Amongst all models already developed, only a few number are integrated models although the integration of microalgae-based processes in plant wide models is paramount for spreading its implementation at full-scale. As a result of that, the implementation of a microalgae model in the already existing Plant Wide Model library (PWM) has been proposed. After that, a validation of the model is necessary to assure its correct use in model-based assessment of microalgae processes in WWTP.

The Thesis concludes with a chapter gathering the most significant conclusions, bibliography consulted for its development, and an appendix that includes a detailed description of the mathematical modelling methodology used.

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Desmond Kehinde Moru

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Desmond Kehinde Moru 

Improving the pipeline of an optical metrology system.

Defense date: 22 / 07

Director: Diego Borro

President: Alejandro Garcia Alonso


Metrology is one of the many applications of machine vision, which has the advantage that allows for the analyzing of a total production batch that leaves an assembly line without supposing a bottleneck. As a result, quality control become a priority in the inspection processes of industrial manufacturing. Due to the advancement of technology and the realizations of Industry 4.0, smart factories demand high precision and accuracy in the measurements and inspection of industrial products. Machine vision technology provide image-based inspection and analysis for such demanding applications. With the use of software, sensors, cameras and robot guidance, such integrated systems can be realized. Machine vision highlights a growing trend in industrial systems. As camera sensors become smarter, the quality of data produced offers accuracy into the systems operations.

This thesis is a study of the typical vision system pipeline, in the different phases, necessary to achieve optimal inspection in an industrial operation. The first step is the study of the light alignment to monitor and achieve an optimal light alignment system, in order to eliminate the effects of misalignment. The algorithm was tested with a not-optimal system to ascertain its efficiency and effectiveness. In the second phase, a deep study of the calibration process is carried out to address the effect of different parameters as the camera focus among others. Endocentric and telecentric lenses are used in the image acquisition and a comparative analysis is obtained using a multivariable statistical analysis to study the influence of each parameter in the calibration process: camera focus, exposure time, calibration plate tilt and number of images used. In the third proposal, an object alignment algorithm is developed to address the challenge of object alignment during a measurement process. Object plane alignment is key point for achieving good repeatability of object measurements in all orientations. A complete study of the impact of every single pipeline phase is carried out in the proposals validation chapter. Finally, a complete 2D machine vision application is developed to determine the precise measurement of gears, at subpixel level, with the potential to improve quality control, reduce downtime and optimize the inspection process. The calibrated vision system was verified by measuring a ground-truth sample gear in a Coordinate Measuring Machine (CMM), using the parameter generated as the nominal value of the outer diameter. A methodical study of the global uncertainty associated with the process is carried out in order to know better the admissible zone for accepting gears.

This thesis try to reach the optimal values in every single phase of the pipeline in order to improve the accuracy of the inspection. The different studies and algorithms developed in this thesis show that it is worthwhile to invest on achieving the optimal values during the different phases of an industrial inspection process.

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Gorka de Miguel

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Gorka de Miguel

Multi-sensor Fusion for Seamless Navigation in Railway Domain.

Defense date: 21/07

Director: Iñigo Adín Marcos

President: Roc Berenguer Perez


The European Union (EU) aims at making railway a more attractive transportation method by improving its efficiency and reducing its costs. These achievements could be covered with the migration from ETCS level 2 to ETCS level 3. Many projects related to new positioning systems have been funded by The European Union. Most of these positioning systems are based on GNSS, due to the key role that GNSS will play in the migration to ETCS level 3.

One of the problems on using only GNSS systems is the lack of availability of them. During railway operation, there are areas with potential GNSS outages, such as urban canyons, woods or other possible signal blockers and disturbances. Moreover, it is a fact that GNSS signals are not reachable, nor reliable in tunnels or indoor environments. For GNSS to be able to have a key role in the next years in railway security, the afore mentioned lack of availability has to be solved.

To cope with this issue, a multi-sensor approach with software enhancements is proposed in this dissertation. The objective of this research work deals with fusing different sensors and creating new software strategies to achieve a higher availability with the best possible accuracy. The seamless position will benefit in all the operation modes, from the train station to a harsh environment for satellites, during the train operation.

The scope of the dissertation is to create a multi-sensor positioning system including GNSS, Inertial Measurement Unit (IMU), and Ultra Wide Band (UWB) with other software techniques to obtain a position estimation with a 100% availability for railway systems.

This work shows the different steps from the study of the state of the art, going through the implementation, and ending with the performance analysis of the algorithm developed. This research work has been conducted under different European projects such as ERSAT-EAV, FR8RAIL or X2Rail-2, in which CEIT has participated.

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Kenny L. Alvarez

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Kenny L. Alvarez

Novel amorphous and nanocrystalline Fe-based soft magnetic powders produced by gas atomisation.

Defense date: 3/07

Director: José Manuel Martín

President: José Manuel Sánchez


Industry is currently facing increasing challenges related to resources and the environment, and some sectors have been going to great lengths to control them. Two of the biggest concerns are using materials more efficiently while simultaneously reducing the amount of energy consumed and the amount of pollutant gases emitted. Within this context, soft magnetic materials have been broadly studied because they are widespread in many industrial sectors and can be found in numerous applications. In fact, this group of materials comprise about 40 % of the total market of magnetic materials and they are present in electrical and electronic devices, telecommunication industry, energy conversion and transportation, and the automotive sector, among other. In the last decade, the electrical and electronic industry has exponentially increased its production due to the massive use of technological devices and the worldwide tendency to be fully connected, triggering a high demand for soft magnetic materials. This high demand, together with a tendency to miniaturise devices, have led researchers and industries to search for novel and more efficient soft magnetic materials.

Fe-based amorphous and nanocrystalline alloys are one of the major soft magnetic materials, because they exhibit superior soft magnetic properties, including high saturation magnetisation, extremely low coercivity and excellent power loss performance. However, the preparation of Fe-based amorphous materials is challenging; it consists of a rapid solidification process, requiring in some cases cooling rates higher than 104 K/s. For that reason, for many years the main fabrication process has been melt-spinning. This process produces thin ribbons that are extensively used to manufacture electronic devices, as well as other components. Nevertheless, there are some difficulties that must be addressed; the geometry of thin ribbons makes difficult the manufacturing of finished or semi-finished part, especially when complex geometries are required. This problem has led several researchers to explore novel materials and new fabrication processes. One of the promising technologies that has been recently used to produce amorphous materials is the gas atomisation process. Gas atomisation is a mass production process that turns a metallic molten stream into small droplets, which later solidify in a spherical form. The high cooling rates achieved during the solidification process, the elevated production rates and the product characteristics make this process a very attractive way to produce amorphous materials. In fact, it is now being considered as a substitute for melt-spinning in some applications.

In order to address the problem described above and increase the knowledge in this field, this thesis presents interesting results with regard to the production of novel Fe-based amorphous alloys. Based on amorphous forming ability studies, various amorphous Fe-based compositions are produced by gas atomisation. The

as-quenched powders are submitted to different heat treatments in order to study relaxation and crystallisation phenomena. In addition, after optimising the annealing process, the as-quenched, relaxed and nanocrystalline powders are used as raw materials in the manufacturing of soft magnetic cores, which are characterised in their working conditions.

The as-quenched powders exhibit excellent soft magnetic properties, which are further improved by proper heat treatments. The soft magnetic cores reveal extraordinary behaviour at high-frequency, which in other words means that the power loss at high-frequency is comparatively lower than for other reported materials. Furthermore, the analysis of the results allow the author of this thesis to establish three conditions for the formation of amorphous structure of Fe-Si-B alloys. All these results are presented and proposed with the aim of considering gas atomisation as an excellent alternative to produce amorphous materials.

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Borja Elguezabal

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Borja Elguezabal

Simulación del proceso de prensado isostático en caliente mediante modelización por elementos finitos

Director: Jon Alkorta

Presidente del tribunal de la tesis: Jose Manuel Martínez-Esnaola


El sector aeroespacial se caracteriza por su aspecto innovador, el cual se da debido a la alta exigencia tecnológica inherente a este sector. Por ello, los procesos de fabricación, tecnologías y materiales más punteros surgen desde la investigación y desarrollo realizados en este sector. Parte del esfuerzo realizado en este sentido, ha sido mejorar la eficiencia y potencia específica de los motores de avión. Para ello, las condiciones de trabajo a las que se someten los componentes de estos sistemas de propulsión son cada vez más severas, como por ejemplo, temperaturas más altas, mayores gradientes de temperatura, ambientes corrosivos, fatiga termo-mecánica...

Por lo tanto, los avances en los materiales empleados en las turbinas de gas juegan un rol primordial. En el desarrollo de nuevos materiales, destacan las superaleaciones base Níquel empleadas en este sector. No obstante, los componentes fabricados con superaleaciones base níquel provienen de procesos convencionales de fundición, forjado y mecanizado. En este tipo de procesos el ratio buy-to-fly, el cual se define como el ratio entre la cantidad de materia prima y cantidad de materia en la pieza final, puede llegar a ser tan alta como 10:1. Con el objetivo de reducir los costes generados por el desperdicio de material prima, los procesos de forma neta (conocidos en inglés como Near Net Shape, o por sus siglas NNS) han suscitado el interés de la comunidad investigadora estas últimas décadas. Un ejemplo de este tipo de procesos es el Near Net Shape Hot Isostatic Pressing (NNS-HIP), mediante el cual se logra reducir el ratio buy-to-fly hasta 1.5:1.

En un proceso NS-HIP se introduce polvo en una cápsula con un diseño adecuado, se evacúa el aire de la cápsula y se sella herméticamente. A continuación, la cápsula se somete a un prensado isostático en caliente típicamente a 100-150 MPa de presión y elevada temperatura (0.8-0.9 Tm, donde Tm representa la temperatura de fusión del material) de tal manera que el polvo densifica por un proceso de sinterización en estado sólido. Durante el proceso de HIP la cápsula sufre una contracción importante que debe ser predicha de manera precisa si se desea finalizar con una forma cercana a la pieza final.

En la presente tesis se ha desarrollado una ley constitutiva para materiales con comportamiento elasto-viscoplástico poroso que permite predecir las formas finales de los componentes tras el proceso de compactación HIP. Para su calibración, se han caracterizado experimentalmente tanto la superaleación base níquel (tanto en su estado 100\% denso como en piezas parcialmente densas), como el acero empleado para las cápsulas.

Además, en paralelo y con el fin de entender y validar el comportamiento del material parcialmente denso, se ha elaborado un modelo mesoscópico en el que se analiza el comportamiento del polvo parcialmente densificado con diferentes formas y bajo distintas condiciones de carga.

Por último, se ha desarrollado una herramienta iterativa para el diseño óptimo de las cápsulas. De esta manera, se consiguen diseños de utillajes óptimos para lograr la geometría objetivo y conseguir así reducir los costes de producción al mínimo.



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David Pazos

Optimización de aceros ferríticos ODS mediante la ruta pulvimetalúrgica STARS para aplicaciones de fusion nuclear

Directora: Nerea Ordás

Presidente del tribunal de la tesis : Iñigo Iturriza


Los aceros inoxidables ferríticos ODS ofrecen excelentes propiedades para ser empleados en los futuros reactores de fusión nuclear, así como para revestimientos de tubos de reactores de IV generación de fisión nuclear. Estos materiales se caracterizan por ser muy estables a altas temperaturas, poseer buenas propiedades contra la corrosión, gran tolerancia a la irradiación por neutrones y, elevada resistencia al creep. Todo esto se debe a la gran densidad de pequeños nano-precipitados distribuidos por toda la matriz que actúan como barrera para el movimiento de dislocaciones y estabilizan la microestructura del material.

El trabajo que se presenta en esta tesis es la línea que continua la investigación basada en la ruta pulvimetalúrgica STARS de procesamiento de aceros ferríticos ODS. Esta tesis va a optimizar todos los procesos de la ruta mencionada, desde la atomización hasta los tratamientos termomecánicos; intentando escalar industrialmente todos los pasos. Para ello, en primer lugar, los procesos de atomización se han llevado a cabo en Ceit y en la empresa TLS – Technik Spezialpulver; empresa en la que se han llegado a obtener lotes de hasta 150 kg de polvo. Las atomizaciones se han caracterizado analizando la distribución de tamaños de partícula, su composición y su morfología mediante microscopía electrónica, así como sus propiedades físicas.

Se ha realizado un exhaustivo estudio sobre el comportamiento del polvo atomizado frente a los distintos tratamientos de oxidación. Se han estudiado sus cinéticas así como las tendencias que presenta el material frente dicho tratamiento. El estudio se ha completado mediante la técnica de XPS y XAS, el cual ha permitido conocer la composición química de los distintos óxidos formados en el material.

La consolidación del polvo se ha realizado mediante el proceso de HIP. El estudio de esta parte de la ruta de fabricación se ha dividido en dos vías: temperaturas altas y temperaturas bajas de consolidación. Los resultados se han analizado mediante SEM, EBSD, TEM (con la ayuda de

Ciemat y el departamento de física de la Universidad Carlos III) y XAS (con la ayuda del instituto de física del estado sólido de la Universidad de Latvia).

El procesado termomecánico (laminación) se ha estudiado mediante ensayos de dilatometría y compresión plana para conocer los diferentes procesos de ablandamiento que pueden tener lugar y ver cuáles son las mejores condiciones para escalar el estudio a muestras laminadas en OCAS, centro adherido al grupo ArcelorMittal.

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Leire García Sesma


Leire Garcia Sesma

Control de la secuencia de precipitación para reducir la dispersión en propiedades mecánicas de aceros microaleados con altos contenidos de Ti

Fecha: 13 de diciembre de 2019

Directora: Dra. Beatriz López Soria

Codirectora: Dra. Beatriz Pereda Centeno


En los últimos años, se ha incrementado el interés por los aceros de bajo carbono y aleados con altos niveles de Ti (>0.05%), bien solo o en combinación con otros elementos microaleantes como son el Mo, Nb o V. Sus propiedades mecánicas se han estudiado en muchos trabajos, y se ha demostrado que con estos aceros es posible obtener límites elásticos superiores a 700 MPa, debido principalmente a los altos niveles de endurecimiento por deformación que se pueden alcanzar. Sin embargo, hay mucha menos información sobre su comportamiento durante la deformación en caliente. Esto puede ser especialmente crítico cuando se consideran combinaciones alto Ti-Nb. En los aceros bajo carbono, el Nb se añade principalmente debido al efecto que ejerce durante la deformación en caliente: retrasa las cinéticas de recristalización de la austenita, lo que conduce a microestructuras de austenita con mayor nivel de deformación acumulada antes de la transformación de fase, y a microestructuras transformadas más finas. En aceros microaleados con altos contenidos de Ti-Nb, se podría esperar una contribución adicional a la resistencia en este sentido. Sin embargo, para diseñar ciclos de laminación que puedan dar lugar a un acondicionamiento de la austenita previa a la transformación adecuado en estos aceros, es necesario disponer de datos experimentales y ecuaciones que tengan en cuenta el efecto de altas concentraciones de Ti en la evolución microestructural de la austenita.

Teniendo esto en cuenta, en la primera parte de la tesis se han realizado ensayos de torsión para investigar las cinéticas de recristalización y la evolución microestructural de los aceros durante la deformación en caliente. En este estudio han sido considerados un acero de referencia, acero CMn, y aceros microaleados con 0.03%Nb y diferentes concentraciones de Ti (0%, 0.05%, 0.1%, 0.15%). Así mismo, se ha caracterizado la microestructura de muestras templadas en diferentes condiciones para analizar las microestructuras recristalizadas, las cinéticas de crecimiento del grano y la morfología de los precipitados presentes después del precalentamiento y después de la aplicación de la deformación.

Además de esto, cabe mencionar que uno de los problemas de la utilización de los aceros alto Ti en condiciones industriales es que, generalmente, se da alta variabilidad en sus propiedades mecánicas, como es el caso de la resistencia. Con el objetivo de entender los factores que dan lugar a este efecto, en esta tesis se han realizado también ensayos de torsión y dilatometría variando el ciclo termomecánico de deformación utilizado para acondicionar la austenita, así como las condiciones de simulación de bobinado final.

En la segunda parte de la tesis, se describen los resultados obtenidos en las simulaciones de bobinado realizadas en dilatometría para aceros microaleados con Nb (0%, 0.03%, 0.06%) y Ti (0%, 0.05%, 0.1%) utilizando diferentes temperaturas de bobinado y velocidades de enfriamiento. Las microestructuras de las muestras obtenidas se han caracterizado mediante EBSD (Electron Back-Scatter Diffraction). Se han realizado medidas de dureza para analizar su comportamiento mecánico y definir el rango de estabilidad de las propiedades mecánicas. Además, se han estimado las diferentes contribuciones de los mecanismos de endurecimiento. Se ha observado que la disminución del endurecimiento por precipitación a temperaturas de bobinado inferiores a 625 ºC es la causa de la pérdida de propiedades mecánicas en las condiciones analizadas.

Por último, con el objetivo de acercase más a las condiciones de un proceso de laminación industrial, se han realizado simulaciones de conformado en caliente y bobinado mediante ensayos de torsión multipasada, aplicando dos ciclos termomecánicos diferentes para generar diferentes microestructuras de austenita previa a la transformación de fase. Tras la aplicación del ciclo termomecánico, las simulaciones de bobinado se realizaron aplicando diferentes velocidades de enfriamiento, 0.03 y 0.01 ºC/s, hasta una temperatura de bobinado en el rango de 500 a 650 ºC. Estas simulaciones se llevaron a cabo para los aceros con 0.03%Nb y diferentes concentraciones de Ti (0%, 0.05%, 0.1%). Las microestructuras resultantes se han caracterizado mediante microscopía óptica, EBSD y TEM. Se ha detectado una alta variabilidad en la resistencia mecánica de los aceros de alto contenido en Ti para ambos ciclos termomecánicos. Como conclusión, se ha observado que no sólo las condiciones de bobinado, sino también la secuencia de deformación y la deformación acumulada son un factor clave que debe tenerse en cuenta para estabilizar y optimizar las propiedades mecánicas en los aceros con alto contenido de Ti.

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Jon Zubizarreta

Monocular Visual Perception Techniques for Augmented Reality and Mobile Robotics Applications in Industry

Defense Date: 15/12/2019

Director: Iker Aguinaga Hoyos


The current advances in communication and computing technologies are having a large impact in industry, leading to what’s known as the fourth industrial revolution or Industry 4.0. One of the challenges being addressed is to augment machines with the intelligence to mimic the cognitive functions of the human mind. In this context, machine perception is one of the core capacities to interpret data related to the world around us. For this purpose, computer vision (CV) is a commonly used solutions due its versatility and low cost implementation of the optical sensors.

This thesis studies two different visual perception problems: object recognition and simultaneous localization and mapping (SLAM). The proposed solutions focus on single camera (monocular) approaches in industrial environments. This is specially challenging due to the lack of textured surfaces of objects typical in industry, uncontrolled illumination changes, non-Lambertian materials – that render many reflections – and cluttered scenes. Both problems consist in understanding the scene and determining the camera motion as accurately as possible. Object recognition sets its focus on identifying target 3D objects in the scene, whereas SLAM aims to recover the 3D structure of the scene.

The first part of this thesis proposes a novel model-based object recognition method which uses geometric properties. It combines model surface conics and edge templates to reduce the image search space increasing the localization robustness and saving computational time. In addition, the proposed method is integrated into a complete augmented reality (AR) framework for guidance in maintenance in industry, called ARgitu. It generates and presents virtual and augmented information, including the tools required for the development of new contents and adapt AR technology applications into the advanced manufacturing industry.

The second part of this thesis presents a direct monocular SLAM system, called Direct Sparse Mapping (DSM). It uses a direct formulation within a mapping framework to locate the position of the camera in the scene and build a consistent global map. Up to our knowledge, this is the first fully direct SLAM approach to reuse map point reobservations. As a direct method, it does not rely on point matches and it can work with points sampled across image edges – instead of only corners – and obtain a more descriptive reconstruction despite the sparse geometry representation. The system is robust in scenes with low texture and motion blur. The extensive experimental validation demonstrates that the proposed direct mapping framework outperforms current direct odometry approaches – even with loop closure – both in the estimated trajectory and map accuracy.

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Unai Mayo

Impact of intercritical deformation on microstructural evolution and mechanical properties in low carbon steels

Defense Date: 29/11/2019

Director: Pello Uranga and Nerea Isasti


Heavy gauge line pipe and structural steel plates are often rolled in the two-phase region for strength reasons. However, strength and toughness show opposite trends, and the exact effect of each rolling process parameter remains unclear. Even though intercritical rolling has been widely studied, mainly in the 90s, a stable process window can only be achieved by a more profound understanding of the microstructural evolution during the intercritical rolling and its relation with final microstructure and mechanical properties.

This thesis is focused on the analysis of the impact of different process parameters like chemical composition, austenite condition, strain per pass etc. on the microstructural evolution and mechanical properties of intercritically deformed low carbon steels. The present work has been developed in the frame of two research projects: “Impact of two-phase region rolling on the microstructure and properties distribution in heavy gauge structural steel plate” (INCROHSS, RFSR-CT-2015-00014) funded by the RFCS program of the European Commission, and “Effect of deformation in the intercritical region on the microstructure and mechanical properties” (AGINCROLL, MAT2015-6975) funded by the Ministry of Economy and Competitiveness (MINECO).

In order to study the impact of different process parameters in the intercritically deformed microstructures, several thermomechanical treatments were employed. First, with the aim of obtaining a proper austenite status prior to transformation, multipass torsion tests were carried out. This enables the determination of the non-recrystallization temperature (Tnr), which is essential for an optimum austenite conditioning. Following with the trials performed in the torsion machine, single hit rupture tests were carried out with the purpose of estimating the flow behaviour at high temperature. Under isothermal conditions, continuous stress/strain curves were obtained in the intercritical region, together with the ones obtained in the solely austenitic and ferritic region. Constitutive equations were developed to model the flow behavior of austenite and ferrite constituents, which combined with a law of mixture assuming uniform strain allows to reproduce the flow behavior of a two-phase (austenite/ferrite) microstructure.

Concerning the dilatometry study, phase transformation analysis was carried out in order to define Continuous Cooling Transformation diagrams (CCT diagrams). On the other hand, two different thermomechanical schedules were performed with the objective of simulating the intercritical rolling. The first one, was designed in order to study the influence of carbon content and different strain per pass for various austenite/ferrite balances within the intercritical region in two low carbon steels, 6CMn and 12CMn. Similarly, with the purpose of analyzing the effect of the addition of microalloying elements and austenite condition on the evolution of intercritically deformed microstructures, another thermomechanical scheme was designed, where 6CMn and NbV steels were compared. Different ferrite populations are identified in the resulting microstructures for both routes, composed of intercritically deformed ferrite and non-deformed ferrite transformed during final air cooling. In the deformed ferrite grains a well defined substructure is clearly noticed, whereas the non-deformed grains formed during the final air cooling step do not show any evidence of substructure. In the current work, EBSD characterization technique was used to develop a methodology that is able to differentiate the intercritically deformed ferrite (DF) from non-deformed ferrite (NDF). Based on the Grain Orientation Spread (GOS) parameter, the proposed procedure allows distinguishing both ferrite populations and quantifying microstructural parameters of each family accurately.

Finally, the current work is also focused on the evaluation of the relation between microstructure and mechanical properties, and to that end, plain strain compression tests were carried out. The intercritically deformed microstructures were characterized by EBSD technique, following the same procedure employed in the dilatometry study. Later, strength and toughness properties were measured by means of nanoindentation, tensile and Charpy tests. Combining the EBSD discretization procedure and the nanoindentation study, the nanohardness values corresponding to each ferrite population were quantified. Based on the results obtained from microstructural characterization and mechanical property analysis, a further knowledge concerning the interaction between intercritically deformed microstructure and tensile-toughness properties is gained. The yield strength was predicted by the estimation of the contribution of different strengthening mechanisms (solid solution, grain size refinement, dislocation density) corresponding to each ferrite population by considering a nonlinear law of mixtures. Similarly, the impact of different microstructural parameters (solid solution, grain size, microstructural heterogeneity, contribution of dislocation density, secondary phases) on toughness was evaluated and a new equation able to predict DBTT was developed for intercritically deformed microstructures.

In the frame of this thesis two papers were published in international journals (JCR-Q1), (“An EBSD-based methodology for the characterization of intercritically deformed low carbon steel”, Materials Characterization 2019 and “Interaction between Microalloying Additions and Phase Transformation during Intercritical Deformation in Low Carbon Steels”, Metals 2019), together with 7 contributions to different national and international conferences. Furthermore, the technical report regarding INCROHSS, RFSR-CT-2015-00014 project will be published during 2020.

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Nerea González Polvorosa

Estudio de la retención y la estabilidad de partículas de diamante en materiales compuestos con matrices metálicas base hierro para herramienta diamantada: desarrollo de nuevos recubrimientos multifuncionales

Defense Date: 19/07/2019

Director: Iñigo Iturriza Zubillaga


En la presente Tesis Doctoral, se ha estudiado en profundidad la estabilidad y retención de diferentes calidades de diamante comercial mezclados con un polvo base hierro atomizado con agua (HMix) y procesadas mediante diferentes técnicas de metalurgia de polvos. Los resultados obtenidos con HMix han sido comparados con un polvo comercial fino base hierro (Mx4885) consolidado mediante sinterización convencional (prensado + sinterización sin presión). También, se han diseñado y desarrollado recubrimientos multifuncionales que permitan el control de la retención de las partículas de diamante en la matriz metálica (HMix) empleando diferentes técnicas: encapsulación de diamantes con diversos polvos, recubrimientos multicapa creados mediante tecnología PVD y formación espontánea de recubrimientos multifuncionales añadiendo partículas de polvo submicrométricas. Para ello, se ha analizado en detalle la intercara diamante-recubrimiento-matriz y la retención y estabilidad de los diamantes.

En una actividad previa al estudio con diamantes, se ha trabajado solo con los polvos base hierro seleccionados, comenzando por la caracterización de los mismos.

La caracterización de todos los polvos ha comenzado con el análisis mediante microscopia electrónica de barrido (SEM) de su morfología, composición y distribución de elementos principales. Además, mediante cálculos termodinámicos y calorimetría diferencial de barrido (DSC) se han determinado las reacciones que ocurren durante el calentamiento de los polvos.

HMix y Mx4885 se han densificado mediante sinterización convencional y sólo HMix ha sido, además, sinterizado mediante prensado uniaxial en caliente con objeto de promover una mayor interacción entre el diamante y el ligante. Después se ha evaluado la sinterabilidad, microestructura y propiedades mecánicas de las piezas obtenidas. Se ha encontrado que no existe contracción y densificación en las probetas de HMix en sinterización convencional. HMix es en realidad una mezcla de polvos en la que el componente mayoritario es polvo grueso de base hierro. No obstante, en prensado uniaxial en caliente si se produce la densificación de HMix, ya que la sinterización está promovida además de por la temperatura, por la presión aplicada. Mx4885, también sufre una alta densificación y contracción al ser sometido a un ciclo térmico en sinterización convencional, generado por la presencia de partículas finas y Fe/P como aditivo.

Los diamantes utilizados son comerciales y han sido caracterizados en ausencia de la fase matriz para conocer el estado inicial de los cristales. Se ha estudiado la morfología, el tipo de recubrimiento, si lo tiene (espesor, composición (XRD) y adhesión al diamante), y la resistencia al impacto (ensayo de friabilidad), confirmando que se trabaja con diamantes de alta calidad.

Estos diamantes han sido mezclados con las matrices metálicas (HMix y Mx4885) y las diferentes mezclas han sido sinterizadas empleando las mismas condiciones utilizadas únicamente con las matrices metálicas. Las superficies de fractura e intercara matriz-recubrimiento-diamante de las piezas muestran comportamientos diferentes dependiendo del polvo y el método de procesamiento utilizado. En el caso de HMix en sinterización convencional la interacción matriz-recubrimiento-diamante es muy baja debido a la baja densificación del material que no promueve el contacto matriz-diamante. No obstante, al aumentar la densificación en prensado uniaxial en caliente o al utilizar Mx4885 la reactividad entre matriz-recubrimiento-diamante se ve favorecida.

Además, se ha evaluado la retención y estabilidad de los diamantes tras los ciclos térmicos. La retención se ha estudiado mediante ensayos de flexión en tres puntos (fuerza de retención HF) y el método de superficies especulares. Mientras que la estabilidad de los diamantes se ha analizado mediante ensayos de friabilidad tras disolver la matriz metálica que los rodea. Se ha visto que para las calidades comerciales de diamante estudiadas, al emplear la misma matriz metálica y proceso de sinterización la retención es muy parecida en todas ellas. Es decir, no se ha logrado controlar la retención mediante el uso de diamantes recubiertos comerciales en las condiciones de procesamiento empleadas.

En un intento por controlar la retención y estabilidad de los diamantes bajo el mismo proceso de sinterización (sinterización convencional) y matriz metálica (HMix) se han desarrollado recubrimientos multifuncionales que interaccionan tanto con la matriz metálica como con el propio diamante. Para ello se han empleado tres técnicas diferentes.

La primera es la encapsulación de diamantes mediante polvos metálicos. Para ello se ha desarrollado en Ceit una técnica de encapsulación donde las partículas de diamante sin recubrimiento han sido encapsuladas con cuatro polvos diferentes que, a priori, mostraban una buena interacción tanto con la matriz (HMix) como con el diamante (formadores de carburos). Las cápsulas han sido mezcladas con HMix y sinterizadas obteniéndose resultados prometedores al emplear polvos de base níquel. A su vez, se ha estudiado la posibilidad de industrializar el proceso de encapsulación en un lecho fluidizado.

La segunda técnica es el diseño y producción de recubrimientos multicapa mediante la técnica PVD. Se ha añadido una capa de wolframio a diamantes comerciales recubiertos de Cr y Si, inicialmente a escala de laboratorio en Ceit y, después, a escala industrial en la empresa Metalestalki S.L. Estos resultados han aumentado la retención en más de un 25 %. Se debe destacar que estos diamantes multicapa han sido trasladados a la producción industrial y van a ser testeados en pruebas de corte.

La última técnica se basa en la formación de recubrimientos durante el propio proceso de sinterización mediante la adición de partículas submicrométricas a la matriz metálica que reaccionen con el diamante generando carburos. Los resultados obtenidos son preliminares, pero muestran la posibilidad de abrir una nueva línea de trabajo donde se necesita trabajar con partículas más pequeñas.

Por último, hay que destacar que se han obtenido resultados de gran interés, tanto a nivel científico como industrial, que proporcionan innovación y diferenciación en el mercado de la herramienta diamantada y que posibilitan la opción de mejorar el rendimiento de las mismas jugando únicamente con los recubrimientos de los diamantes, sin tener que alterar la composición o el proceso de sinterización.

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Jon Garcia Aguirre

Production and recovery of valuable bioproducts through anaerobic fermentation of organic waste

Defense Date: 12/06/2019

Director: Enrique Aymerich Soler


This thesis explored controlled anaerobic fermentation processes to gain insights into the feasibility of treating different sources of organic waste to obtain valuable fermentation bioproducts, such as volatile fatty acid (VFA) and additional bioproducts. Anaerobic fermentation will constitute an innovative approach to recover value from organic waste in future biorefineries and contribute to the Circular Economy.

The VFA production was assessed by performing laboratory-scale experiments where the acidogenic potential of different agro-industrial and urban waste was evaluated. These tests provided a valuable methodology to understand the process chemistry, where the impact of process variables, i.e. temperature and pH, was evaluated. Besides, these tests provided valuable information for subsequent up-scaling.

Mixed culture VFA production tests were up-scaled in a pilot-scale platform, where the results of laboratory-scale tests could be reproduced. Herein, co-fermentation of substrates of complementary nature showed potential benefits to enhance the acidogenic fermentation process.

The VFA production process was evaluated in a continuous mode of operation at pilot-scale. Herein, different process variables were optimised, i.e. the pH and the hydraulic retention time. Organic Fraction of Municipal Solid Waste (OFMSW) showed potential benefits as co-substrate, which enabled to boost the VFA productivity and enrich the fermentation composition. Continuous acidogenic fermentation was a feasible alternative, where stable VFA processes could be obtained. Additionally, ultrafiltration technology was adequate to recover a VFA rich permeate.

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Maria del Carmen Fuentes Dubra

BioMEMS-Based Microfabrication Processes for Manufacturing Flat Flexible Microelectrode Arrays for Atraumatic Cochlear Implantation

Defense Date: 3/06/2019

Director: Isabel Ayerdi


Nowadays, commercial cochlear electrodes consist in handcrafted rigid wires. However, new electrode designs are emerging focusing on depth of insertion, flexibility and size of the electrode to ensure reliable and full atraumatic insertions, a great challenge of each cochlear implantation. Flexibility can ensure structure preservation, preservation of low-frequency hearing and the inclusion of subjects with less severe auditory pathologies to use this very successful rehabilitation treatment. Flexible cochlear electrodes reduces the insertion forces preserving the cochlear structure to keep also future new therapies viable which can be especially important for implanted children.

The proposed new electrode design replaces the bundles of wires by a flexible thin film microelectrode array to minimise insertion damage. In addition, microsystem technology can be used for manufacturing which allow also automation of the manufacturing process, increased reproducibility and reduced fabrication costs.

Developed microstructuring and metallisation processes allow to manufacture flat, flexible and biocompatible microelectrode arrays according to the dimensional requirements of the human cochlea. Electrical and mechanical behaviour show feasibility and reliability of flexible thin film microelectrodes and further potential for a new generation of atraumatic cochlear electrodes. Furthermore, the technical realisation of the electrode design offers the possibility to easily and cheaply adapt the manufacturing process to the dimensional requirements of electrodes for other neural implants

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Maitane Gabilondo Nieto

Desarrollo de recubrimientos funcionales con nanopartículas para la electrónica impresa

Defense Date: 31/05/2019

Director: Francisco Castro Fernández


La presente tesis muestra la metodología desarrollada para la obtención de recubrimientos funcionales piezoeléctricos y conductores eléctricos. Las etapas llevadas a cabo se corresponden con la fabricación del material activo, su formulación en forma de tinta, la impresión de la misma y la caracterización de las propiedades de los recubrimientos impresos.

En lo que respecta a los recubrimientos piezoeléctricos, el material activo utilizado fue del tipo perovskita Pb(ZrxTi1-x)O3, también conocido como PZT. Inicialmente se preparó polvo de PZT basándose en una ruta sol-gel y se procedió a la comprobación de sus propiedades piezoeléctricas mediante la preparación de piezas volumétricas (bulk). En este trabajo se siguieron 4 rutas para la fabricación de los recubrimientos.

La primera de las rutas consistió en la fabricación de recubrimientos basados en partículas de PZT sinterizados en horno. Debido al elevado tamaño de los agregados del polvo preparado, fue necesaria una etapa de molienda. A continuación, se estudiaron las condiciones de impresión y diversos tratamientos térmicos con el objetivo de obtener un recubrimiento homogéneo. Los mejores resultados se obtuvieron para el recubrimiento impreso con técnicas de impresión por giro (spin-coating) con una velocidad de 750-1000 rpm durante 30 s seguido de un tratamiento térmico con una rampa de calentamiento y enfriamiento de 50 ºC/min y mantenimiento a la temperatura de 900 ºC durante 12 min. A pesar de los problemas de burbujas y permeabilidad del electrodo superior, estos tipos de recubrimientos arrojaron valores de 8,9 V/mm en ensayos de flexión con un desplazamiento de 3 mm y velocidad de 24 mm/s.

La segunda ruta que se llevó a cabo consistió en la preparación de recubrimientos basados en una mezcla de partículas y precursor de PZT sinterizados en horno. Se estudiaron dos proporciones de precursor: polvo de PZT, las cuales se correspondieron con 0,2:1 y 0,5:1. Del mismo modo que en los recubrimientos de solo partículas, se procedió al estudio de las condiciones de impresión y tratamiento térmico. Las condiciones seleccionadas fueron una relación precursor: polvo de PZT de 0,2:1, una velocidad de giro de 7000 rpm y un tratamiento térmico con mantenimiento a 700 ºC durante 12 min. Aunque estos recubrimientos también presentaron problemas de burbujas y permeabilidad, se obtuvieron voltajes de 13,6 V/mm bajo ensayos a flexión en las condiciones de 3 mm y 24 mm/s. Condiciones de ensayo que involucran mayor deformación o velocidad de deformación revelaron que estos materiales responden adecuadamente incrementando su respuesta hasta un máximo de 21,7 V/mm.

Otra ruta alternativa se basó en la fabricación de recubrimientos de partículas sinterizados por láser. La tinta se obtuvo a partir de la molienda en recipiente y bolas de ZrO2 y fue necesario el ajuste de las propiedades reológicas para su impresión por inkjet printing. Posteriormente se llevó a cabo el estudio de las condiciones de potencia y velocidad de tratamiento láser, determinándose como óptimas las condiciones de 300 mW y 0,1 mm/s. Tras llevar a cabo la polarización con dos voltajes, 5 kV/mm y 7,5 kV/mm, los ensayos arrojaron valores de 13 V/mm y 15 V/mm bajo ensayos de compresión.

La última ruta consistió en la preparación de recubrimientos composite de PZT y resina epoxi. Se estudiaron 3 resinas epoxi, seleccionándose la Epofix de Struers porque proporcionó una distribución resina-polvo más homogénea. También se varió la proporción en volumen de PZT:epoxi y el vehículo de la tinta, siendo las condiciones elegidas de 65:35 y tolueno. Los recubrimientos preparados mediante esta ruta generaron un voltaje por espesor de hasta 32,3 V/mm bajo ensayos de flexión.

En cuanto a los recubrimientos conductores eléctricos, se prepararon películas conductoras basadas en monómeros de curado ultravioleta (UV) y partículas de plata. Este es un planteamiento novedoso dado que la consolidación de este tipo de recubrimientos se suele llevar a cabo a elevadas temperaturas. Inicialmente se sintetizaron partículas de plata con 3 morfologías: nanotubo (1D), escamas (flake, 2D) y esférica (3D). Posteriormente se estudió la influencia de la morfología de las partículas en la resistividad mediante la preparación de recubrimientos curados a temperatura ambiente. La geometría esférica proporcionó la menor resistividad debido a los enlaces químicos entre partículas. Sin embargo, estas partículas presentaban agregados de gran tamaño lo cual dificulta la obtención de una tinta estable. Por ello, se seleccionó la geometría flake para la formulación de las tintas, la cual proporcionó una resistividad intermedia y una mayor estabilidad de la tinta debido al menor tamaño de partícula.

También se estudiaron fotoiniciadores con distintas propiedades y monómeros de curado UV con diverso número de grupos funcionales, obteniéndose recubrimientos consolidados tras 30 min de curado.

A continuación, se evaluó la influencia del volumen de plata en la resistividad mediante la preparación recubrimientos con la mezcla de curado UV seleccionada anteriormente y las partículas flake. En base a la curva que representa la resistividad en función del volumen de plata, se determinó que el límite de percolación se encuentra en el rango de 3-5% en volumen. Los valores más bajos de resistividad se alcanzaron para los contenidos más altos en plata (>5% en volumen), siendo estos del orden de 10-3 Ω·cm. Finalmente, se muestra la aplicación de los recubrimientos conductores desarrollados en esta tesis mediante la fabricación de diversos dispositivos entre los que se encuentran sensores de temperatura, de posición embebidos en piezas fabricadas por impresión 3D y resonadores.

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Nerea Gil González

Electrochemical characterization of ionogels with Au-IDEs and AZO-IDEs and their use as functional materials

Defense Date: 23/05/2019

Director: Enrique Castaño Carmona


Ionogels (IOs), ionic liquids (ILs) immobilized in a matrix, have received a growing interest during the last decades. ILs present interesting properties such as suitable conductivity, negligible volatility or non-flammability. Interestingly, IOs maintain these characteristics in a quasi-solid state enabling their use in sensors, batteries or electrochemical double layer capacitors. Special mention deserves IOs with a stimuli responsive matrix. Those materials respond to external stimuli changing their physical properties without the need of external power. Therefore, they have become intriguing materials for drug delivery systems, artificial muscles or micropumps in microfluidics. In the literature, the electrical and electrochemical properties of IOs are well characterized when used as sensitive layers for sensors and electrolytes. However, a gap in the electrochemical characterization of stimuli responsive IOs when used as actuators has been found.

Among electrode materials for electrical and electrochemical characterization, indium tin oxide (ITO) is a commonly used material for transparent conducting electrodes (TCEs). However, ITO presents several drawbacks, such as, toxicity, poor adhesion to polymeric materials or low availability. Aluminium doped zinc oxide (AZO) has emerge as a promising alternative for ITO. Moreover, AZO films present a resistivity and optical transmittance comparable to ITO. Atomic layer deposition is a suitable technique to fabricate AZO films with high precision in thickness. In the literature, several works about AZO film deposition and characterization can be found but none about its patterning and use as TCEs when deposited with atomic layer deposition (ALD).

For these reasons, the present work analyses the electrical and electrochemical properties of two thermo-responsive pNIPAAM based IOs encapsulating 1-ethyl-3-methylimidazolium ethyl sulfate (IO-1) or trihexyltetradecyl-phosphonium dicyanamide (IO-2) ILs with gold (Au) and AZO electrodes.

Firstly, the electrical characterization of the two IOs and the corresponding pure ILs was carried with Au-IDEs. The observed current induced rectification behaviour in the I-V curves widens the knowledge about IO and Au electrode interfaces. Their stability against oxidation and reduction processes and the effect of the absorbed atmospheric water was studied by cyclic voltammetry. Moreover, the actuation behaviour of the thermo-responsive IOs was investigated by electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The nature of the IL and the microstructure of the polymer matrix was correlated with the fitting parameters from the EIS spectra providing a better understanding of the actuator behaviour of these materials.

Furthermore, a combination of ALD and photolithography was applied to fabricate interdigitated electrodes of AZO embedded in polymeric substrates. A methodology, which is a breakthrough toward ultimately thin devices fabrication. The fabricated AZO-IDEs were used to monitor conformational changes of IOs. The results showed the suitability of the use of the fabricated electrodes to monitor changes in ion motion and morphology of stimuli responsive materials.

Finally, for the seeking of new applications of IOs, their implementation as sensitive layers for gas detection was evaluated. Their response towards benzene and formaldehyde, two carcinogenic air pollutants, was successfully evaluated.

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Beatriz Pérez Polo

Materiales de fricción de metal sinterizado base cobre: Influencia de sus constituyentes en el procesamiento y propiedades tribológicas

Defense Date: 17/05/2019

Director: Jon Etxeberria


En esta tesis se han desarrollado materiales de fricción de matriz de metal sinterizado base cobre orientados a la fabricación de discos de embrague para máquinas de gran tonelaje siguiendo dos rutas de fabricación basadas en las dos rutas industriales más extendidas. Por un lado, la ruta convencional de pulvimetalurgia (compactación + sinterización), y, por otro lado, la que en este trabajo se ha denominado ruta alternativa, similar al proceso industrial sprinkle, que consiste en la sinterización de polvo suelto, depositado previamente en moldes, y su posterior calibrado (prensado en frío) para reducir la elevada porosidad obtenida en la etapa de sinterización.

Este tipo de materiales están constituidos por una matriz metálica, que se conforma durante el proceso de sinterización mediante la unión y consolidación de las partículas de polvo metálico, abrasivos que controlan la fricción y grafito como lubricante sólido para minimizar la vibración y el ruido generado durante el frenado. Dado que, tanto la composición como la microestructura conseguida en el proceso de sinterización juegan un papel importante en el rendimiento de los sistemas de freno-embrague, en este trabajo se ha estudiado la influencia de los distintos constituyentes (abrasivos y grafito), en función de la ruta de fabricación empleada, en la microestructura y propiedades del material de fricción. Este estudio ha servido como punto de partida y como complemento del desarrollo del proceso de fabricación de estos materiales en AMES y de su posterior validación en GOIZPER, donde se han ensayado los discos fabricados industrialmente en un dinamómetro de inercia reproduciendo las condiciones reales de frenado/embragado.

Con el objetivo de definir las especificaciones y características de los materiales a desarrollar en el presente trabajo, en primer lugar, se llevó a cabo un estudio del estado del arte y un benchmarking en el que se caracterizaron discos de embrague de distintos proveedores de GOIZPER. Mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) y espectroscopía de energías dispersadas de rayos X (EDS) se analizó su microestructura, prestando especial atención al espesor del material de fricción y su adherencia al disco de acero, se identificaron sus constituyentes y se determinó su composición de forma semicuantitativa. Además, se medió su densidad/porosidad y el contenido de grafito (% en peso) mediante LECO. En base a este estudio se establecieron las especificaciones que debía cumplir el material de fricción desarrollado: ~20% de porosidad, 2-4% en peso de grafito y ~11% en peso de abrasivos, además de cara a la fabricación industrial en AMES, el espesor de la lámina de material de fricción debía ser inferior a 1 mm.

A continuación, se desarrollaron las primeras formulaciones (M2 y M3), en las que se utilizaron abrasivos de distinta granulometría, con las que se establecieron los parámetros de procesamiento para cada ruta de fabricación a partir de ensayos de compresibilidad, dilatometría y calorimetría diferencial de barrido (DSC). Se determinó la necesidad de realizar la sinterización en fase líquida estableciendo una temperatura de 850 y 875 °C para la ruta convencional y alternativa, respectivamente. Para reducir la porosidad de los materiales sinterizados por la ruta alternativa se realizó un calibrado (prensado) con una presión de 200-250 MPa, en función de la porosidad del material sinterizado.

De forma paralela, se realizó un estudio de granulación, con distintos ligantes orgánicos, para mejorar la homogeneidad y la fluidez de las mezclas y evitar la dispersión y la segregación de los distintos constituyentes debido a su variabilidad en cuanto a naturaleza, tamaño y densidad. A pesar de los buenos resultados conseguidos, siempre y cuando la eliminación del ligante se lleve a cabo en atmósfera de aire en una etapa previa a la sinterización (realizada en atmósfera reductora), se descartó este proceso de cara a la fabricación industrial, ya que supone añadir una etapa más en el procesamiento y un mayor coste de producción.

Una vez establecidas las condiciones de procesamiento en las dos rutas de fabricación, se analizó la influencia tanto de la granulometría y morfología de los abrasivos, como de su naturaleza, en el proceso de densificación y propiedades tribológicas de los materiales de fricción. Para ello, se desarrollaron distintas formulaciones, por un lado, utilizando abrasivos de distinta granulometría y, por otro lado, se analizó la influencia de la concentración (% peso-volumen) de los distintos abrasivos (sílice, mullita y circón). Se estudió el grado de densificación del material de fricción en función de estas variables para cada ruta de fabricación, así como la resistencia mecánica mediante ensayos de flexión en tres puntos y las propiedades tribológicas a través de ensayos del tipo pin-on-disc, evaluando el coeficiente de fricción (µ) y el desgaste de los materiales en función de la velocidad de deslizamiento y de la presión de contacto aplicada. Los resultados obtenidos muestran que la granulometría de los abrasivos, así como su morfología, tiene una gran influencia en la densidad/porosidad conseguida durante la sinterización (especialmente en la ruta alternativa) y, por lo tanto, en el comportamiento tribológico de los materiales, siendo más favorables los abrasivos gruesos y de morfología redondeada, como la del circón. Aumentando la cantidad de mullita se consigue una mayor estabilidad del coeficiente de fricción y un menor desgaste, sin embargo, hay que destacar que bajo las condiciones más severas ensayadas el desgaste del material es muy elevado.

Posteriormente, se analizó la influencia del grafito, tanto su concentración en la formulación (% peso), como su naturaleza (natural o sintético), en las propiedades del material de fricción. Se desarrollaron distintas formulaciones y se analizó su grado de densificación, sus propiedades mecánicas mediante ensayos de flexión tres puntos y su comportamiento tribológico a través de ensayos pin-on-disc. De este estudio destaca que el aumento de la concentración de grafito, aunque supone una reducción de la densidad y de la resistencia mecánica, mejora la estabilidad del coeficiente de fricción, aumenta la resistencia al fade (reducción del µ al aumentar la velocidad de deslizamiento) observada en los materiales con un menor contenido de grafito, y reduce el desgaste del material.

De forma paralela, en AMES se desarrolló un proceso de producción de discos de embrague de 200 mm de diámetro, basado en la ruta alternativa seguida en este trabajo, a partir de las mezclas desarrolladas en CEIT. Se fabricaron estos discos de forma satisfactoria cumpliendo la mayoría de los requerimientos; sin embargo, la porosidad conseguida es superior a la de los materiales desarrollados en CEIT, sobre todo en M3 y M4Z (materiales ensayados en el banco de ensayos de GOIZPER), y está por encima de la porosidad objetivo establecida en este trabajo, por lo que sería necesario aplicar una mayor presión de calibrado para reducir este valor.

Finalmente, los discos fabricados a escala real (200 mm de diámetro) en AMES se ensayaron en un banco de ensayos diseñado en GOIZPER para reproducir las condiciones reales de trabajo y se han comprado los resultados obtenidos con los de algunos discos comerciales ensayados bajo las mismas condiciones. De los discos fabricados en este proyecto destaca el material M4Z con 4% de grafito y 11% de circón (granulometría gruesa y morfología redondeada) que, a pesar de la mayor tasa de desgaste, presenta un µ estable a lo largo de los distintos ciclos y superior al de la mayoría de los discos comerciales ensayados.

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Laura Parellada

Laser-nanostructured metal oxide semiconductors for conductometric gas sensors

Defense Date: 29/03/2019

Director: Gemma García Mandayo


Nanostructured materials present different physical properties in comparison to their bulk counterparts and the integration of this type of materials in conventional devices, such as gas sensors, can improve some of their characteristics such as sensitivity, selectivity and response. These enhanced features are important for the development of reliable gas sensors. In particular, nanostructuration of semiconductor metal oxides has been widely researched to be applied in conductometric gas sensors.

The two major drawbacks of most nanostructuring techniques are the low velocity of the process, not scalable for mass production and the need to transfer the nanostructures to the sensing device (ex-situ approaches). Hence, the present work studies the gas sensing performance of semiconductors nanostructured by two top-down techniques that are fast, inexpensive, in-situ process and automatable: direct laser interference patterning (DLIP) and femtosecond laser subwavelength patterning.

The DLIP is a non-contact technique that uses the interference patterns generated by two or more coherent laser beams to directly structure materials. On the other hand, femtosecond laser subwavelength patterning generates laser-induced periodic structures (LIPSS) when linearly polarized radiation interacts with a solid.

This work focuses on the detection of NO2, since it is one of the most common pollutants, and needs to be detected in very low concentrations. In fact, the recommendation from the Scientific Committee on Occupational Exposure Limits for Nitrogen Dioxide of the European Commission establishes 0.5 ppm as the 8-hour TWA .

In particular, this thesis gathers the study of three different type of laser nanostru ctured semiconductor gas sensors for the detection of low concentration of NO2: ZnO based sensors processed by DLIP, ZnO based sensors nanostructured with LIPSS and WO3 based sensors processed by DLIP. In all the approaches, a response improvement has been obtained by the nanostructured sensors compared with classically annealed devices, pointing out the laser technologies potential.

Furthermore, the study of the operating conditions influence (flow and position of the sensor inside the chamber) on the sensors performance is investigated comparing experimental results with gas flow simulations. Finally, the integration of the fabricated sensors into a wireless platform is included in this dissertation.

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Blas Blanco

Development of new techniques for the numerical modelling of railway track dynamics. Application to rolling noise

Defense Date: 15/03/2019

Director: Nere Gil-Negrete


The numerical modelling is widely employed for the prediction of the railway track dynamic behaviour, which is of utmost importance for the characterisation of the undesired medium-high frequency phenomena, such as corrugation, wheel-out-of-roundness and noise emission. This study is devoted to the improvement of railway track numerical modelling, the efficient resolution of the problem in the time domain and the assessment of rolling noise for different approaches of the track modelling.

Regarding the enhancement of the railway track numerical modelling, two main core ideas have led the development of this task. On the one hand, the rail modelling, and on the other hand, the characterisation of the finite length nature of track supports. The proposals of this work include two basic premises, accuracy and computational efficiency.

Firstly, the study makes use of Timoshenko beam theory for the numerical description of the rail. However, the conventional Timoshenko finite element involves drawbacks for the description of the rail dynamic behaviour and the calculation of the wheel-rail interaction in the time domain. These problems are addressed by improving the finite element formulation, which is based on the description of its local displacements.

Secondly, the versatility of numerical methods is exploited to develop a distributed model of support. It substitutes the usual concentrated model, which entails overestimation of the periodicity effects and disruption of the wheel-rail interaction in the time domain.

Thirdly, the advantages of the formulation of numerical models in the frequency domain are explored focusing on the ability to fairly describe the sleeper dynamics, the enhancement of the model boundaries and the realistic modelling of the track components dissipative behaviour. Moreover, the frequency domain response can be used to obtain the wheel-rail interaction in the time domain efficiently, by means of the moving Green's function.

Lastly, this work deals with the assessment of rolling noise, in which particular emphasis is made on the influence of track dynamics in the noise prediction. At this regard, a methodology is proposed to account for the track periodicity, load speed and finite length of supports.



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Imanol Tubia

Development of spoilage yeasts detection biodevices by means of impedance spectroscopy analysis for alcoholic beverage industry

Defense Date: 17/12/2018

Director: Eva Pérez

Co-director: Jacobo Paredes


Brettanomyces yeast is considered one of the most relevant spoilage yeasts in the production of alcoholic beverages, especially in wine and cider. During beverages fermentation and later storage, this yeast can produce volatile phenols that affect the organoleptic properties (aroma and taste) of the beverages. The appearance of Brettanomyces causes a decrease in the quality of the final products, and consequently, important economic losses for companies.

Nowadays, there are several direct and indirect detection methods for this spoilage yeast. Regarding direct methods, plating and molecular techniques are the most employed techniques in wineries and cider-houses. Also, indirect methods such as gas chromatography-mass spectrometry are also implemented in the industries. Despite being widely used, they are liable to frequent false positives caused by fungal contamination and long culture times causing a late detection. Therefore, the companies are interested on implementing new detection methods for obtaining an early detection of this spoilage yeast.

The current work presents a detection methodology based on impedance spectroscopy analysis using interdigitated microelectrode (IDE) based sensors for in situ spoilage yeasts detection, focusing on Brettanomyces bruxellensis. Spoilage yeasts are tested inside bioreactors to evaluate the growth and the sensitivity of the biosensors. In addition, microfluidic devices based on IDEs are also developed to provide an ex situ detection of Brettanomyces.

To improve the specificity of the measurements, biofunctionalization processes are carried out onto the gold surface of the biosensors and the microfluidic devices. Results confirmed the good performance, improving the sensitivity and specificity for spoilage yeasts samples.

These biodevices could be a promising method for monitoring the spoilage yeasts growth and biofilm formation, offering an efficient alternative to the laborious and expensive traditional methods.

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Oihane Mitxelena

Microfluidic platforms for the validation of new targeted therapies for personalised medicine against osteosarcoma

Defense Date: 14/12/2018

Director: Sergio Arana Alonso

Co-directora: Maite Mujika


Cancer is a leading cause of mortality in the world, with osteosarcoma being one of the most common types among children between 1 and 14 years old. Current treatments including preoperative chemotherapy, surgery and postoperative chemotherapy produce several side effects with limited effectiveness. All these side effects are associated with the lack of targeting capability and the limited specificity that these treatments demonstrate for cancer cells. These limitations made the development of alternative treatment modalities necessary. The novel treatments should offer an efficient and targeted therapy, avoiding the above-mentioned adverse side effects.

These targeted therapies involve different particles and external energy sources to target cancer cells: they identify cancer cells in a more precise and effective way, usually causing less damage to healthy tissue. In the last decades, several nanoscale drug delivery and drug targeting systems were developed. However, methodological issues slowed their application, as the in vitro validation of these therapies is limited. Thus, there was need for alternative in vitro methodologies that provided controlled environments to perform the target therapy validation assays.

In order to overcome the problems found in traditional techniques, the use of microtechnology, and more specifically microfluidics, in the biomedical field showed to be of great utility in the development of alternative technologies for biomedical applications. The devices optimized in this thesis, offer new alternatives for the in vitro characterization of targeted therapies, since they allow a significant reduction of reagents and an accurate control over cell environment.

Considering all the above-mentioned facts, the objective of this work was to validate microfluidic platforms for the in vitro characterization of cytotoxic drug delivery systems, their diffusion capabilities through membranes to determine the drug absorbance and the validation of new magnetic hyperthermia therapies.

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Mari Carmen Taboada

Aceros avanzados de alta resistencia de matriz bainítica: Estudio de la transformación de fase y de las relaciones entre procesamiento, microestructura y propiedades mecánicas

Defense Date: 26/10/2018

Director: Denis Jorge-Badiola


Debido a la creciente exigencia de la industria automovilística por aligerar el peso del vehículo e incrementar la seguridad, han surgido nuevos grados de acero de alta resistencia. Los aceros bainíticos libres de carburos, por sus buenas propiedades mecánicas, son candidatos a formar parte de la tercera generación de aceros avanzados de alta resistencia. Este tipo de acero se produce principalmente en forma de chapa en líneas de recocido continuo o galvanizado, por lo que las diferentes variables del proceso influyen de manera notable, tanto sobre su microestructura final como en las propiedades mecánicas.

Esta tesis se ha centrado en el estudio de dos aceros bajo carbono con matriz bainitica aleados respectivamente con silicio y cromo. En primer lugar, se han analizado las cinéticas de transformación de ambos aceros durante su permanencia en la región bainítica y se ha estudiado en detalle la evolución microestructural de ambos con las variables del ciclo térmico. Para llevar a cabo este estudio, se han realizado ensayos de dilatometría donde se ha variado la temperatura de austenización, la velocidad de enfriamiento y la temperatura y tiempo de mantenimiento en la región bainitica. Además, ha sido necesario desarrollar una metodología para la preparación metalográfica de las muestras y la cuantificación de las fases que componen la microestructura a través de diferentes técnicas (óptico, FEG-SEM, EBSD y rayos X).

En segundo lugar, se han estudiado las propiedades mecánicas de estos aceros atendiendo a tres puntos. En el primero, se ha tenido en cuenta el comportamiento mecánico de cada uno de los microconstituyentes: bainita, martensita de bajo carbono, martensita de alto carbono y austenita retenida. En concreto, se ha medido la dureza a través del empleo de la técnica de nanoindentación y se ha relacionado esta propiedad con las variables del proceso.

Con el objeto de profundizar en las relaciones microestructura-proceso-propiedades mecánicas, se han realizado una serie de ensayos de tracción sobre las muestras extraídas de chapas recocidas en el simulador de recocido vertical que posee el CEIT. Estos ensayos, junto a otros ensayos incluidos dentro del proyecto Baseform, proyecto en el que se enmarca esta tesis, han dado lugar a una gran variabilidad de limite elástico, resistencia a la tracción y elongaciones. Esto ha permitido realizar un análisis exhaustivo de las relaciones entre propiedades mecánicas, microestructura y procesamiento.

Además de las propiedades a tracción, como tercer punto, se ha estudiado la conformabilidad. La baja conformabilidad en frio y los problemas de agrietamiento de borde de los aceros multifásicos son las principales desventajas que presentan los aceros multifásicos. Por ello, se busca de manera incesante el modo de evitar estos problemas e incrementar la conformabilidad. En este trabajo se han empleado los resultados de los ensayos de expansión de orificio (HET), obtenidos dentro del proyecto Baseform, con ellos se mide de forma indirecta la conformabilidad, con el objeto de relacionar esta propiedad con la microestructura y así mejorarla a través de la optimización de la microestructura.

Por último, se han realizado ensayos de tracción sobre diferentes geometrías de probeta para estudiar cómo evoluciona la microestructura con la deformación y cómo y dónde se produce el daño en el acero con alto contenido en Si. Se ha analizado la evolución de la austenita retenida, afectada por el efecto TRIP (transformation induced plasticity) y de la matriz bainítica, tanto en la región de deformación uniforme como dentro de la zona de estricción. Además, se ha evaluado los lugares donde se originan las cavidades y como tiene lugar la fractura.

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Chun Lu

Railway infrastructure fatigue damage prediction using a multiaxial fatigue criterion

Defense Date: 13/09/2018

Director: José Manuel Martínez Esnaola


The research on fatigue damage mechanism of railway infrastructure metallic components, i.e., rail joint and switch panel, is performed in this work, with the help of three technical methods, multiaxial fatigue theory, explicit finite element model (FEM) and stochastic analysis. With regard to multiaxial fatigue theory, a method for predicting fatigue damage direction and a multiaxial fatigue criterion are proposed, the results indicate the proposed methods can provide a more accurate prediction of fatigue damage direction and fatigue life compared with other methods. With regard to explicit FEM, a wheelset passing through railway infrastructure components (a rail joint and a switch panel) are established, research shows that explicit FEM is suitable for studying the damage mechanism on rail joint and switch panel. Finally, a combination of the proposed multiaxial fatigue theory, established explicit FEM and stochastic analysis is carried out to study the damage mechanism of railway infrastructure. This work can provide theoretical foundation for the design and maintenance for railway infrastructure.

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Carlota Soto

Development of SiC-based material for Flow Channel Insets in high-temperature DCLL blankets

Defense Date: 28/09/2018

Director: Carmen García-Rosales


The development of the breeding blanket is one of the crucial aspects to overcome in the framework of the EU fusion program towards DEMO. In the nuclear fusion power plants of the future, the blanket will be responsible of providing the necessary thermal energy to produce electricity in an efficient way, together with assuring the tritium self-sufficiency of the reactor. To these effects, one of the most promising blanket concepts is the so-called Dual-Coolant Lead-Lithium. In the DCLL, liquid PbLi acts at the same time as the main coolant and as breeder, allowing to achieve high efficiencies due to the high temperature reached by the liquid metal. Nevertheless, a high level of R&D is required to successfully overcome its design.

Among the technological challenges that must be addressed in the development of a high temperature DCLL, the design of the so-called Flow Channel Inserts (FCIs) deserves special attention. FCIs are hollow channels containing the hot flowing PbLi during blanket operation. They provide thermal insulation to protect the blanket steel structure from the high temperatures of the liquid metal, and at the same time, they provide electrical insulation, since the motion of the electrically conducting PbLi in presence of the toroidal magnetic field confining the fusion plasma results in Lorentz forces which may disturb the flow. The FCIs must also offer effective protection against PbLi corrosion and infiltration during the whole blanket operation time. Due to its excellent properties in terms of thermal and chemical stability at high temperatures, the main candidates for high-temperature FCIs are materials based on silicon carbide (SiC), being one of the possible approaches to develop a dense-porous SiC sandwich consisting of a porous SiC core, which provides the insulation properties, and a dense SiC coating, protecting the porous core against PbLi corrosion and infiltration. In the present work, the design of such a SiC-based material for FCIs is addressed.

On the one hand, the design is approached from a theoretical point of view. In this analysis, the origin and value of the thermally-derived stresses associated to the high thermal gradient across the FCIs is addressed. As a second part of the theoretical study, the possible MHD effects are analyzed, discussing its relationship with FCIs’ properties like the electrical conductivity or the configuration of the SiC-based sandwich. The study is carried out under relevant conditions for the DCLL, including two values for the toroidal magnetic field, 4 and 10 T. Besides, the heat transfer problem in the blanket is studied, analyzing the dependency of the resulting temperature field on the FCIs’ configuration. A guideline for the material’s production is extracted from these studies, suggesting the use of a dense coating of 200 μm and a porous core of porosities near 40%. A mitigation of the MHD effects is predicted if materials with an electrical conductivity <1 S/m are used in the porous core.

As a second part of the results presented in this dissertation, the experimental production of a SiC-based sandwich material with the required properties for FCIs is carried out. A route to fabricate porous SiC with tailored porosity is developed using powder metallurgy techniques (uniaxial pressing and liquid phase sintering). A controlled amount of porosity is introduced by removing a carbonaceous sacrificial phase previously added to the initial powders; by this route, high-quality SiC materials with porosities in the range 35-50% are successfully fabricated. The processes governing the sintering are analyzed, and the resulting porous SiC materials are characterized in terms of thermal and electrical conductivities, mechanical strength and elastic properties, achieving promising values for FCIs. To produce and study a SiC-based sandwich material, a dense CVD-SiC coating was deposited on the fabricated porous SiC, being the resulting samples tested against PbLi in corrosion experiments. By last, the adaptation of the fabrication method for porous SiC to the gel-casting route is explored, which corresponds to an industrially-scalable technique that offers possibilities for the future fabrication of large pieces with complex geometries. The first lab-size SiC-based FCI prototypes were fabricated by the gelcasting route.

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Itziar Fraile

Desarrollo de recubrimientos funcionales basados en tintas imprimibles mediante Inkjet Printing

Defense Date: 01/06/2018

Directors: Francisco Castro y Mikel Azcona


En la presente tesis doctoral se ha desarrollado un método para generar recubrimientos piezoeléctricos de PZT sobre sustratos metálicos.

En primer lugar, se ha profundizado en el estudio del método de impresión Inkjet Printing, puesto que es el método seleccionado para este trabajo. La elección del mismo se debe a que permite generar geometrías complejas sin la necesidad de utilizar plantillas y las pérdidas de material son mínimas.

Para comprender el funcionamiento del Inkjet Printing se deben conocer los parámetros que afectan a la formación de la gota en la punta y a la formación de la línea mediante las gotas que se depositan sobre el sustrato. Hay una gran cantidad de parámetros a tener en cuenta: temperatura, frecuencia, parámetros de onda, características de la punta, propiedades del sustrato, la reología de la tinta...

Para estudiar debidamente la formación de la gota, se emplean disolventes con distintas propiedades para observar el efecto de cada uno de los parámetros sobre la formación de la gota. Sin embargo, para el estudio de la formación de la línea se debe emplear una tinta que genere un patrón sobre el sustrato. Además, debido a la complejidad de las tintas frente a simples disolventes, es aconsejable el uso de tintas para el estudio del método de impresión, incluyendo la formación de la gota.
El estudio del método de impresión es de vital importancia, ya que para poder generar el recubrimiento de PZT se debe desarrollar una tinta de dicho material que sea imprimible mediante Inkjet Printing. Esto sucede porque no existen tintas comerciales de este tipo. El conocimiento sobre el método de impresión facilita en cierta medida la formulación de la tinta.

Para generar la tinta, se debe sintetizar el material. La síntesis de PZT se realiza a través de un método sol-gel modificado, que lleva a la obtención de un gel consistente en el precursor del material. La calcinación del gel permite la obtención de partículas de PZT. Sin embargo, es posible detener el proceso sol-gel en una etapa anterior a la formación del gel del precursor, lo que, a su vez, permite obtener un precursor del material vehiculable que resulta ser adecuado para la fabricación de tintas sin partículas.

La fabricación de las tintas se lleva a cabo mediante el desarrollo de formulaciones adecuadas para la obtención de recubrimientos continuos a partir, tanto, del precursor, como, de las partículas. En cada caso se comprueba experimentalmente el efecto del vehiculo (ya sea un único disolvente o una mezcla de varios) y de todos los aditivos empleados para mejorar las características de los recubrimientos finales. Por simplicidad, hasta desarrollar una formulación adecuada, los recubrimientos se depositan mediante métodos menos restrictivos, como el Spin Coating y el Screen Printing. También se realiza un tratamiento térmico para obtener el recubrimiento final.

Una vez desarrollada la tinta y ajustada para el método de impresión, se generan los recubrimientos sobre dos sustratos distintos, alúmina rugosa y acero inoxidable 304. La elección de dichos sustratos se hace en consideración a las altas temperaturas que se deben emplear para obtener los recubrimientos.

Los recubrimientos se tratan mediante láser y se estudian los efectos del mismo sobre recubrimientos impresos en distintos sustratos y mediante distintas técnicas (Inkjet Printing y Spray Coating). Se optimizan los parámetros del tratamiento láser con el fin de generar recubrimientos continuos y formados por la fase cristalina de PZT.

Los mejores recubrimientos depositados sobre acero, que cumplen estas características, se polarizan a distintos voltajes y se mide su respuesta piezoeléctrica.

Finalmente, se ha logrado mostrar que el proceso desarrollado es adecuado para la generación de recubrimientos piezoeléctricos de PZT impresos mediante Inkjet Printing. Este es un resultado importante, ya que supone que la impresión de recubrimientos piezoeléctricos de diversa geometría sobre sustratos metálicos es posible. Lo que permitiría imprimir sensores o actuadores piezoeléctricos sobre distintas superficies metálicas.

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Miguel Martínez Calderón

Ultrafast laser micro/nano fabrication of advanced material surfaces

Defense Date: 25/5/2018

Director: Santiago Miguel Olaizola Izquierdo and Mikel Gomez Aranzadi


Femtosecond laser based material processing is a cutting edge technology, which has emerged as a very useful and innovative tool in order to generate new surface advanced properties on a large list of materials. A good understanding of this technology allows the fabrication of surface structures ranging from a few hundreds of nanometers up to hundreds of microns, which are generated by carefully tuning the laser parameters and taking advantage of different phenomena related with laser-material interaction. Indeed, the generation of these type of structures together with the main advantages related to ultrashort pulse laser material processes (minimum material heating or structural changes, processing in open atmosphere, avoiding of coatings or chemical treatments, harmlessness for mechanical properties, etc) has been proved to be extremely useful in applications for many different industry and research fields such as biomedicine, photonics, tooling industry, energy generation or aerospace engineering.

In this framework, this thesis presents a multidisciplinary approach for the development of a high control of femtosecond laser technology and its use for the generation of new and improved material surface properties on high added-value products. Specifically, three different applications have been studied with a high degree of success:

  1. The first application consisted in the fabrication of surfaces with improved wettability properties. We were able to fabricate metallic surfaces with superhydrophobic properties by only modifying the surface (on the micro and nanoscales) with femtosecond laser material processing. Superhydrophobic metallic surfaces are extremely interesting for applications such as heat exchange, corrosion resistance or drag reduction among many others, giving this result a high value and potential.
  2. For the second application we exploited the capability of surface micro/nano structuring to modify metallic biomaterials integration. In this regard, with the fabrication of micro/nano patterns we were able to control the cell migration and adhesion, resulting in a technique that could serve as an effective way of improving biomaterial compatibility.
  3. The third application was focused on the nanostructuring of artificial diamond surfaces in order to take advantage of its incomparable material properties together with the added value that suppose having the capability of precisely nanostructure the surface.

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Gurutz Artetxe

Diseño y análisis de máquinas síncronas de reluctancia para la sustitución de máquinas de imanes de tierras raras en aplicaciones de baja velocidad

Defense Date: 23/03/2018

Director: Ibón Elósegui

Campos de investigación: Industrial and Power Systems


En los últimos años las máquinas síncronas de reluctancia están adquiriendo un importante protagonismo en diversas aplicaciones industriales, hasta tal punto de desplazar tanto a las máquinas de inducción (debido a la mejora de rendimiento que poseen al no haber pérdidas en el rotor), así como a las máquinas de imanes (gracias a la reducción de coste ante la ausencia de imanes en el rotor).

A pesar de ello, resulta significativa la ausencia de estas máquinas para su uso en aplicaciones en las que se requiere baja velocidad y alta densidad de par, aplicaciones en las que las máquinas de imanes se han impuesto mayoritariamente.

Frente a esta realidad, esta tesis viene a establecer los criterios de diseño con los que se deben diseñar tanto las máquinas síncronas de reluctancia como las máquinas síncronas de reluctancia asistidas por imanes, para poder lograr las mejores prestaciones en aquellas aplicaciones en las que un alto par y bajas revoluciones sean requeridos.

Para ello se ha desarrollado una metodología de dimensionamiento y cálculo de máquinas de reluctancia que, tras ser validada tanto mediante programas de simulación de elementos finitos como mediante la construcción y ensayos de un prototipo, nos permite analizar la influencia de los distintos parámetros de estas máquinas en sus prestaciones finales.

Finalmente, esta tesis viene a dar un poco de luz sobre las capacidades de las máquinas síncronas de reluctancia, sus limitaciones, así como sus ventajas y desventajas frente a las máquinas homólogas de imanes permanentes y deinducción.



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Cristina Bilbao


Defense Date: 28/09/2017

Director: Francisco Castro

Campos de investigación: Consolidation of Metallic and Ceramic Powders


El principal atractivo de los aceros PM dirigidos al sector de la automoción es la fabricación de piezas de geometría compleja de forma casi final con tolerancias dimensionales acotadas, evitando operaciones secundarias que encarezcan el proceso y aprovechando la mayor parte de la materia prima. La fabricación de piezas por esta tecnología requiere, por lo tanto, conocer las causas que producen los cambios dimensionales durante la sinterización, así como el desarrollo microestructural que finalmente confiere al material sinterizado las propiedades necesarias para su fabricación. Dentro de este marco, los utillajes tienen un papel muy importante a la hora de su diseño para la obtención de piezas compactadas en una sola operación de prensado, ya que pudiendo constar de múltiples elementos, son susceptibles de dañarse en funcionamiento. Con objeto de minimizar daños y evitar fracturas, generalmente se utilizan a bajas presiones, produciendo consecuentemente compactos en verde, que para el caso de elementos de amortiguador tienen densidades entre 6.1 y 6.8 g/cm3.

Este trabajo recoge un estudio detallado del comportamiento de aceros pulvimetalúrgicos dentro del sistema de aleación Fe-Cu-C elaborados a partir de mezclas elementales. Para ello y debido a que típicamente los aceros PM, particularmente aquellos elaborados a partir de mezclas de polvos elementales, desarrollan su microestructura, y por consecuencia sus propiedades, durante la sinterización, el estudio considera no sólo la influencia de la composición química de la mezcla (concentraciones de Cu y C) sino también diferentes grados de grafito (natural y sintético) cuya temperatura de disolución en el Fe es diferente y dos tipos de Fe base (esponja y atomizado) que también influirán en el desarrollo microestructural.

Adicionalmente, una vez comprendidos los mecanismos y el papel que desempeñan tanto el Cu como el C en el desarrollo de la microsestructura, se amplía el sistema de aleación al Fe-Cu-Ni-C con la intención de estudiar el papel del Ni dentro del sistema. Para ello, se obtienen resultados sobre la influencia del Ni tanto en el hinchamiento causado por el Cu como en la redistribución del Cu y C. Se analizan también los fenómenos que ocurren durante la interacción entre el Ni, Cu y C.

El objetivo de esta tesis es contribuir al estudio de los micromecanismos involucrados en el desarrollo microestructural de los aceros dentro del sistema Fe-Cu-C. Se persigue determinar la influencia que ejercen tanto las variables del ciclo de sinterización (temperatura y tiempo) como aquellas relativas a la elaboración de los compactos (densidad, gradiente de densidad en verde, tamaño de partícula, concentración de Cu, tipo y cantidad de C y tipo de Fe base) sobre el control dimensional de estos.

Los resultados se organizan recogiendo en primer lugar ciclos de dilatometría para diferentes combinaciones Fe-Cu-Ni-C con contenidos de Cu/C/Ni comprendidos en los rangos 0.5-3.5%Cu, 0.3-0.9%C y 0,1,4,10 y 28%Ni, no con el fin de cuantificar la variación dimensional exacta sino para identificar los principales cambios que se dan en el sistema de aleación y relacionarlos con los micromecanismos que los producen. Además, las trazas de dilatometría sirven de gran ayuda para seleccionar las temperaturas clave donde se producen los micromecanismos más relevantes y, en segundo lugar, realizar ciclos de sinterización interrumpidos a esas temperaturas para observar su desarrollo microestructural. Se complementa el trabajo con ensayos de tracción y mediciones de dureza de todas las composiciones con el fin de determinar las propiedades mecánicas del material, así como los cambios dimensionales que se cuantifican utilizando un equipo de metrología tridimensional.

Paralelamente, se realizó otro estudio en colaboración con la empresa PMG Polmetasa, cuya actividad se centra en la fabricación de componentes sinterizados para los amortiguadores de automóvil. En esta línea, el trabajo considera datos obtenidos de piezas fabricadas en las instalaciones industriales. Desde este punto de vista, en una primera etapa, se realizó un estudio comparativo entre sinterización en condiciones de laboratorio (condiciones más controladas al trabajar con un número reducido de probetas, hornos muy estables y atmósferas controladas) e industriales (elevada productividad, cambios de masa térmica en los hornos constantemente...etc.). A partir de aquí, se pasa a una segunda etapa con los conceptos obtenidos en el laboratorio para implementarlos el proceso industrial. Para ello, se seleccionó el pistón como componente representativo, que a modo de prototipo se empleó para verificar la aplicabilidad de los resultados en la práctica industrial.

Tendente a la optimización del proceso, se hizo un análisis detallado de la sinterización en condiciones industriales manteniendo un adecuado desarrollo microestructural, un buen control sobre los cambios dimensionales y apropiadas propiedades mecánicas en el material. Los ciclos se realizaron a temperaturas entre 1100 °C y 1120 °C con incrementos de 5 °C y tiempos entre 0 y 15 minutos en intervalos menores a 5 minutos.

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Asier Bergara

Fatigue Crack Propagation Using The Extended Finite Element Method (XFEM)

Defense Date: 26/07/2017

Director: José Manuel Martínez Esnaola


Fatigue failure accounts for most of mechanical failures in engineering components during service life. Often the failure is sudden, without previous warning. Therefore, crack growth behaviour is a major issue in scheduling of maintenance and inspection of a variety of industries. Aerospace engines and components are an obvious example, where failure could lead to catastrophic consequences and the loss of human lives.

Traditionally, crack growth behaviour has been evaluated by experimental tests. However, the use of just empirical methods is rather impractical and inefficient due to high costs and long-time testing. The Finite Element Method (FEM) is the most powerful and common numerical tool for fracture mechanics studies. However, the conventional FEM causes troubleshooting in geometric nonlinearities. The Extended Finite Element Method (XFEM) enlarges the application of the basic formulation to solve crack propagation problems. XFEM-based formulation offers the advantage of modelling discontinuities and singularities independently of the finite element mesh. This characteristic makes the XFEM very attractive to study crack propagation, since it is not necessary to update the mesh and crack can propagate in a solution-dependent path.

In this thesis, the capabilities and advantages of the XFEM for crack propagation analysis are investigated. Furthermore, the ease of crack modelling and crack propagation is studied. In order to validate such capabilities, different experimental tests have been designed and have been carried out. For the numerical simulations, the XFEM-based LEFM approach implemented in the Abaqus® 2017 software has been used. The comparison between experimental tests and numerical simulations regarding the number of cycles to failure and crack shape geometry during crack growth is presented. In addition, sensitivity analyses of the numerical models are performed.

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Lorena Sanz

Relación microestructura-propiedades mecánicas en aceros microaleados con Nb-Ti y desarrollo de una herramienta para la reconstrucción cristalográfica de la austenita a partir de microestructuras martensíticas

Defense Date: 29/09/2017

Director: Beatriz López Soria


Hoy en día se exigen numerosos requerimientos a los aceros para diversas aplicaciones. En general, la principal demanda es conseguir aceros que presenten una combinación de alta resistencia y buena tenacidad a baja temperatura. Como consecuencia, en los últimos años se han ido desarrollando diferentes estrategias de laminación en caliente con el fin de obtener microestructuras lo más finas posibles, ya que de esta manera se mejora tanto la resistencia como la tenacidad. Otra de las opciones disponibles para hacer frente a los requisitos actuales es aumentar los contenidos de microaleación. Esto, además de afectar a la evolución microestructural de la fase austenítica, puede llevar a un aumento del endurecimiento por precipitación y mayor densidad de dislocaciones. Sin embargo, también resulta en interacciones más complejas entre los mecanismos de endurecimiento, haciendo difícil la optimización de los parámetros de proceso.

Con el fin de estudiar esto, en la primera parte de esta tesis se han llevado a cabo ensayos de compresión plana para producir diferentes microestructuras austeníticas con dos aceros de bajo contenido en carbono microaleados con niveles de Nb distintos (0.04 y 0.11%), seguido de una etapa de simulación del bobinado a temperaturas entre 500 y 700ºC. Las microestructuras obtenidas se han caracterizado mediante microscopía óptica, EBSD y TEM. Para ambos aceros se han obtenido tamaños de grano de austenita y niveles de deformación acumulada similares. Como consecuencia, se ha observado que en estas condiciones aumentar el contenido de Nb no tiene apenas efecto en el tamaño de grano de las microestructuras transformadas. Por otro lado, se ha caracterizado la resistencia de las microestructuras transformadas por medio de ensayos de tracción. Los valores de resistencia más bajos se han obtenido para la temperatura de bobinado a 700ºC. El valor de resistencia aumenta significativamente a 600ºC (≅90 y 140 MPa en el límite elástico (LE) para el acero de bajo y alto Nb, respectivamente) y a 500ºC disminuye ligeramente. Para las condiciones investigadas, se han determinado densidades de dislocaciones similares para ambos aceros, lo que indica que el incremento observado en el LE para el acero de alto Nb es debido principalmente al efecto de los precipitados formados durante o tras la transformación de fase. También se ha estudiado el efecto de la textura en la tenacidad y la anisotropía en el acero de bajo Nb para dos de las condiciones investigadas (microestructura austenítica recristalizada y microestructura austenítica deformada). Para ello, se han realizado ensayos Charpy sobre muestras mecanizadas a diferentes direcciones respecto de la dirección de laminación (a 0º y a 45º). Se ha determinado una capacidad de absorción de energía de impacto mayor en las muestras transformadas a partir de austenita recristalizada debido a un mayor nivel de homogeneidad microestructural. Además, se ha observado que, en las dos condiciones estudiadas, la tenacidad empeora para las muestras mecanizadas a 45º. Para las muestras transformadas a partir de austenita deformada, el nivel de heterogeneidad y el alargamiento de la microestructura puede contribuir a este efecto, mientras que para las muestras transformadas a partir de austenita recristalizada esto sólo puede atribuirse a la mayor densidad de planos {001} paralelos a la superficie de fractura. Se ha realizado un análisis fractográfico y se ha visto que la fractura de las muestras mecanizadas a 0º se inicia debido a la presencia de partículas de M/A, mientras que para las muestras mecanizadas a 45º la orientación de la faceta de inicio de la fractura corresponde con la componente cubo rotado. Por lo tanto, se confirma la contribución de la cristalografía a la fractura frágil en estas condiciones. Por otro lado, se ha tratado de relacionar las propiedades mecánicas con las características de las microestructuras finales obtenidas. En cuanto a la resistencia, se han estudiado las contribuciones de cada uno de los mecanismos de endurecimiento al límite elástico. Respecto a las propiedades de tenacidad, se han analizado las contribuciones de los parámetros microestructurales a la temperatura de transición FATT.

La segunda parte de esta tesis trata sobre el desarrollo y validación de una herramienta para la reconstrucción cristalográfica de la austenita a partir los datos de orientaciones obtenidos mediante EBSD de una microestructura martensítica templada. Primeramente, se ha utilizado una aleación modelo Fe-30Ni para la validación del método de reconstrucción y optimización de los parámetros implicados en el mismo. Para ello, se han llevado a cabo ensayos de torsión con el fin de producir distintas microestructuras austeníticas (recristalizada, deformada y parcialmente recristalizada) sobre las que se han realizado barridos de EBSD. Tras aplicar un temple sub-cero, se produce la transformación de fase austenitamartensita, por lo que es posible caracterizar las mismas zonas mediante EBSD, aplicar el método de reconstrucción y validar los resultados mediante la comparación con los barridos llevados a cabo sobre la austenita. Se ha visto que una vez seleccionada una relación de orientación adecuada, el método es robusto a la variación del resto de parámetros. Asimismo, se han obtenido buenos resultados de reconstrucción para todas las microestructuras estudiadas, incluyendo la capacidad de reconstruir maclas. Además, se han comparado los resultados del método descrito en esta tesis con los determinados mediante otros métodos de reconstrucción disponibles, siendo los resultados comparables y mostrando buena resolución angular en comparación con los otros métodos. Por otro lado, también se han comparado los resultados de la reconstrucción con los obtenidos mediante técnicas metalográficas convencionales. Para ello, se han analizado muestras correspondientes a aceros bajo-medio carbono martensíticos que presentan una gran facilidad para el revelado de las juntas mediante el ataque Bechet-Beaujard. El procedimiento de reconstrucción se ha aplicado a los datos obtenidos mediante EBSD y se han caracterizado las mismas áreas de análisis utilizando técnicas metalográficas convencionales. Se han comparado los tamaños de grano y las morfologías microestructurales determinadas mediante ambas técnicas en función del procesamiento de datos. Se ha visto que el análisis de la coherencia de las maclas presentes en la microestructura es crítico a la hora de obtener resultados comparables entre las dos técnicas.

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Aída Calvo

Desarrollo de las aleaciones de wolframio autopasivantes W-Cr-Ti y W-Cr-Y para su aplicación en la primera pared de un futuro reactor de fusión nuclear (DEMO)

Defense Date: 16/06/2017

Director: Carmen García-Rosales y Nerea Ordás


Actualmente, el wolframio puro es el principal material candidato para los componentes directamente expuestos al plasma en futuros reactores de fusión nuclear, como la primera pared del blanket, debido a sus excelentes propiedades termo-físicas. Sin embargo, el empleo de wolframio puro supone un riesgo de seguridad en caso de que se produzca un accidente con pérdida de refrigerante (Loss-Of-Coolant Accident, LOCA) y entrada simultánea de aire en la vasija del reactor, ya que, en un plazo de 10 a 30 días, se alcanzarían temperaturas del orden de 1000 ºC debido al calor de desintegración nuclear. En estas circunstancias, el wolframio se oxidaría rápidamente formando óxidos volátiles y, en este caso, también adioactivos.

Una posible solución para mitigar este riesgo es la adición al wolframio de elementos aleantes que en presencia de oxígeno a altas temperaturas forman una capa de óxido densa y estable que protege el material frente a la oxidación. Inicialmente, en el Instituto Max-Planck de Física del Plasma (IPP) de Garching (Alemania) se fabricaron aleaciones de wolframio en capas delgadas mediante la técnica de deposición física en fase vapor (Physical Vapour Deposition, PVD) y se comprobó que las tasas de oxidación de los sistemas W-Cr-Si y W-Cr-Ti eran hasta cuatro órdenes de magnitud menores que la del wolframio puro expuesto a aire a 1000 ºC, debido a la formación de una capa protectora de Cr2O3. Sin embargo, el espesor requerido en la primera pared de DEMO es de varios milímetros, por lo que no es factible emplear icha técnica en el desarrollo de las aleaciones. Como alternativa, Ceit-IK4 propuso la fabricación de las aleaciones mediante la ruta pulvimetalúrgica y se observó que se obtenía un comportamiento frente a la oxidación similar al mostrado por el material de capas delgadas.

Tomando como punto de partida el trabajo previo realizado en Ceit-IK4, en la presente tesis doctoral se demuestra la viabilidad del desarrollo de aleaciones de wolframio empleando una ruta pulvimetalúrgica basada en la aleación mecánica del sistema de polvos y la posterior ensificación mediante prensado isostático en caliente Hot Isostatic Pressing, HIP). Se han obtenido aleaciones de diferentes composiciones totalmente densas y con una microestructura ultrafina de los sistemas W-Cr-Ti y W-Cr-Y. Se ha estudiado su resistencia a la oxidación a elevadas temperaturas (800-1000 ºC) durante largos periodos de tiempo (24-72 h) y se han analizado los mecanismos que determinan su carácter autopasivante.

Además, se ha analizado el comportamiento mecánico de las aleaciones, incluyendo su resistencia a fatiga térmica y choque térmico en instalaciones especialmente concebidas para ensayar materiales en condiciones similares a las esperadas en futuros reactores de fusión nuclear. Se ha estudiado en profundidad la aleación W-10Cr-0,5Y y se ha comprobado que la tasa de oxidación se reduce considerablemente con respecto a todas las aleaciones desarrolladas hasta el momento y, además, mejora con el aumento de la cantidad de itrio hasta 1,5% en peso. La aleación W-10Cr-0,5Y sometida a un tratamiento térmico presenta resultados muy prometedores de resistencia a fatiga térmica y choque térmico, incluso bajo condiciones de carga similares a las esperadas en el divertor de DEMO, mucho más severas que las que tendrá que soportar el material en la primera pared del blanket.

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Ane Miren Florez

Análisis de los modos de conducción de un convertidor Trans-qZSI. Caracterización, modelización y estudio comparativo de la topología bidireccional. Diseño y validación experimental

Defense Date: 26/05/2017

Director: José Martín Echeverría


Actualmente son especialmente relevantes las aplicaciones que requieren una conversión DC/AC: alimentación de máquinas eléctricas a partir de almacenadores de energía (en vehículos eléctricos), envío a la red de la energía previamente almacenada, etc.

A día de hoy, el convertidor DC/AC más empleado en la industria es el compuesto por dos etapas: un elevador o reductor DC/DC que regule el nivel variable de tensión de entrada a la etapa inversora DC/AC, conectada a continuación a través de un enlace de continua formado por voluminosos componentes reactivos almacenadores de energía. Las actuales tendencias y requerimientos deseables en los convertidores DC/AC demandados por la industria han provocado la aparición de nuevas topologías que tratan de competir con las dominantes topologías. Una de estas nuevas topologías es el inversor de fuente en impedancia Z, (Z-Source Inverter, ZSI).

El ZSI implementa una conversión directa DC/AC con niveles de tensión y corriente de entrada y salida variables, por lo que resulta en una topología compacta. Con sólo implementar un interruptor controlado más, se le añade la función bidireccional, una característica muy importante a la hora de trabajar con almacenadores de energía. Sin embargo, todavía presenta ciertas limitaciones, como sus especiales demandas en la conmutación que ponen en riesgo la vida de los semiconductores, su alta dependencia entre la ganancia obtenible y el THD introducido en la onda de salida, que hacen de la topología una opción todavía poco madura para la industria.

No obstante, las potenciales ventajas de la topología le confieren gran interés científico y tecnológico de cara a futuro.

El objetivo principal del presente trabajo de investigación ha consistido en profundizar en el conocimiento de los ZSI, en concreto, de la topología desarrollada a partir de la misma, el Trans-qZSI, como alternativa a las topologías tradicionales, a través de un estudio metodológico del mismo que desemboque en la implementación de un prototipo que sirva de banco de pruebas para el análisis y optimización de su modo de operación y conducción.

Desde la primera vez que se dio a conocer el concepto del inversor ZSI, muchas topologías variantes han sido desarrolladas, y se observa que el interés científico se va dirigiendo en dos frentes, en la topología tradicional ZSI, y en los ZSI de inductores magnéticamente acoplados, que es desde donde se ha enfocado el presente trabajo.

Dentro de los ZSI de inductores magnéticamente acoplados, se observa que la información se presenta excesivamente particularizada al análisis del circuito en cada caso, pero no entra a profundidad en sus modos de conducción ni en su análisis de estabilidad. Tampoco se han encontrado apenas referencias sobre las pautas a seguir o condiciones a tener en cuenta en cuanto al dimensionamiento del convertidor, ni en cuanto a la bidireccionalidad y los retos que presenta el desarrollo del convertidor en este sentido.

Por ello, se ha seguido una metodología de estudio compuesta por las siguientes etapas: estudio del funcionamiento básico, estado actual y carencias de la topología Z de inductores magnéticamente acoplados: Desarrollo teórico, modelización y simulación del convertidor en sus distintos modos de conducción, así como en su función bidireccional. Diseño, construcción y validación de un prototipo de 2.5kW.

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Jon Pérez

Moldeo por compresión de polvo base NdFeB producido mediante atomización con gas

Defense Date: 12/05/2017

Director: José Manuel Martín


Los imanes base NdFeB son los imanes con mayor producto de energía disponibles en el mercado. Son utilizados comercialmente en un amplio rango de dispositivos. Desde estátores para motores o generadores eléctricos de distintas potencias, hasta dispositivos electrónicos como altavoces, micrófonos o discos duros, pasando por equipos de generación de imágenes por resonancia magnética.

La potencia de los imanes depende principalmente de la composición química del material y de la ruta de fabricación utilizada. Los imanes producidos por sinterización son los que mayor producto de energía máximo tienen, mientras que los imanes ligados, producidos a partir de distintos tipos de polvo base NdFeB, cuentan con un producto de energía máximo menor. Por otra parte, los imanes ligados resultan ser una opción más económica en el caso de requerir imanes de menor potencia con geometrías complicadas o de pequeño tamaño. Dependiendo de la aplicación para la que se requiera, puede resultar más adecuado uno u otro tipo de imán.

En la presente tesis doctoral, se han analizado distintos imanes comerciales, tanto sinterizados, como ligados. También se han analizado varios polvos comerciales con los que fabricar imanes ligados, producidos por distintos procesos pulvimetalúrgicos (por “melt spinning” o por “HDDR (hidrogenation-disproportionation-desorption-recombination)”). Los imanes ligados parecen abarcar cada vez un mayor mercado, por lo que es importante el análisis de estos materiales.

La otra gran parte de la tesis, se ha dedicado al desarrollo de una ruta de producción de polvos base NdFeB alternativa, la atomización con gas. A día de hoy, no hay ningún producto (base NdFeB) en el mercado fabricado a partir de esta ruta, pese a que sí hay artículos científicos escritos sobre el tema. Las propiedades magnéticas de estos polvos tienden a ser algo inferiores a las de los polvos producidos mediante las otras rutas de producción. Sin embargo, la atomización tiene como ventaja su gran productividad y, por lo tanto, el ser más económica que las demás. Además, el polvo atomizado con gas es esférico, lo que lo hace idóneo para su posterior consolidación, por conseguirse compactos con una mayor fracción volumétrica de material magnético que con polvos de otras morfologías.

No sólo se han estudiado distintas composiciones y parámetros de producción para obtener los polvos con las mejores propiedades magnéticas posibles, sino que se ha tratado también de optimizar las propiedades magnéticas de éstos mediante distintos tratamientos térmicos. Se han analizado las microestructuras del polvo antes y después de los tratamientos térmicos, detectando las diferencias y relacionándolas con los cambios en las propiedades magnéticas. También se han investigado las condiciones óptimas para el moldeo por compresión del polvo con distintos polímeros.

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Aitor Lasaosa

Estudio y desarrollo de metodologías para caracterizar perfiles de tensiones residuales, capas endurecidas por inducción y quemas de rectificado mediante técnicas no destructivas de emisión magnética de Barkhausen en componentes sometidos a fatiga

Defense Date: 15/03/2017

Director: Dra. Dña. Ane Martínez de Guereñu Elorza
Co-Director: Dra. Dña. Kizkitza Gurruchaga Echeverría


The quality assurance of manufactured components is becoming increasingly important, especially on those components where their catastrophic failure can lead to human casualties or loss of great amount of money. Traditionally, the quality controls have been done by destructive characterization of a set of components from each batch, which leads to uncertainty on the rest of the batch. In the last few decades, the quality assurance of the whole production by nondestructive evaluation is becoming more common. However, nowadays many properties still cannot be characterized by conventional nondestructive techniques.

The main objective of the present thesis work is the study and development of nondestructive methodologies to characterize three properties of components that are important in their fatigue life for whom nowadays conventional nondestructive techniques do not exist: residual stress depth-profile, induction-hardened layer (depth and surface hardness of the layer) and the defects that can occur during grinding process (grinding burns). The inspection of these properties in 100% of the components could be important for manufacturers (security coefficients could be reduced) and for customers (the maintenance could be enhanced due to a better knowledge of the fatigue life of the components).

In the present PhD dissertation, the magnetic Barkhausen noise (MBN) nondestructive technique is used due to its sensitivity to residual stresses and mechanichal hardness of the components. The MBN is an electromagnetic signal produced due to magnetic domain wall movement during magnetization processes of ferromagnetic materials.
Microstructure of components, residual stresses and other properties of the material affect the properties of this.

The residual stress profile has been studied analyzing the MBN in the time and frequency domains. New methodologies have been developed with the MBN in the time domain, in order to estimate the average residual stress depth-profile (average residual stress from surface to each depth) up to 130 µm depth with an estimation error smaller than 100 MPa. Moreover, with a novel methodology developed in the present study based on the MBN in the frequency domain, the residual stress depth-profile (residual stress at each depth, not the average) has been estimated up to 130 µm with an estimation error smaller than 70 MPa.

The induction hardened layer and the defects that can occur during its grinding (grinding burns) have been studied analyzing the MBN and the magnetization signals. A new methodology has been developed in order to characterize the depth of the hardened layer (case depth) and the surface hardness of this layer and to detect the grinding burns independently of the case depth, with a unique measurement.
This methodology has been implemented in an aeronautic ball screw shaft production line. The case depth has been estimated with an error smaller than 200 µm; and thresholds have been selected to detect ball screw shafts with surface hardness softer than 56 HRC and with grinding burns, independently of the case depth of the ball screw shaft.

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Damian Caballero

Cálculo y diseño de motores eléctricos de tracción ferroviaria. Comparativa de máquinas de inducción y de imanes permanentes

Defense Date: 18/11/2016

Director: Miguel Martínez-Iturralde Maiza


El empleo de motores eléctricos de tracción en diferentes aplicaciones industriales se está expandiendo debido a la gran versatilidad y robustez que presentan, y a los continuos progresos que se vienen realizando en el campo de la electrónica de potencia, y de la investigación en nuevos materiales.

En el sector ferroviario, cada vez más se tiende a reducir el volumen requerido por los motores, y a que estos posean un alto grado de eficiencia energética. Además, se debe cumplir con las especificaciones de funcionamiento impuestas por el gerente de la infraestructura, así como las exigencias eléctricas y mecánicas impuestas por el constructor del vehículo ferroviario. Todo ello, conlleva a que los motores de tracción empleados estén operando bajo unas condiciones electromagnéticas y térmicas muy exigentes.

Gracias a los avances que se han dado lugar en la última década en materia de computación, es posible generar e implementar diferentes modelos matemáticos
que calculen correctamente las prestaciones de las máquinas, dando cuenta de los diferentes fenómenos electromagnéticos que se dan lugar debido a las exigencias de la aplicación.

Las familias de motores de tracción ferroviaria que se estudian en esta tesis doctoral son los motores asíncronos, y síncronos con topología de rotor tanto de imanes superficiales como interiores.

En esta tesis se define una metodología de dimensionamiento y cálculo para cada una de las familias de motores mencionadas. Dadas las condiciones de carga tan exigentes a las que operan este tipo de motores, se presentan diferentes modelos analíticos complejos que garanticen obtener correctamente las prestaciones de los motores. Además, se profundiza en el cálculo de pérdidas para lograr obtener correctamente la eficiencia del motor.

Las diferentes metodologías presentadas, se han implementado en una herramienta analítica que permite diseñar motores de tracción que se adecúen de manera óptima a las exigencias. Empleando dicha herramienta, se describe el proceso de diseño de motores de las diferentes familias en base a unas especificaciones y restricciones para aplicación de tranvía, con dos objetivos: por un lado diseñar motores respetando el volumen establecido en las restricciones con el objetivo de maximizar el rendimiento; por otro lado, minimizar en lo posible el volumen de motor, manteniendo unos valores mínimos de rendimiento.

Seguidamente se presentan diseños que cumplan con especificaciones para aplicación de metro, analizando la posibilidad de emplear diferente número de motores en función de la familia considerada.

Finalmente se realiza una comparativa de los diseños realizados para las diferentes aplicaciones ferroviarias, presentando las ventajas existentes al emplear las diferentes familias de motores estudiadas en esta tesis.

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Lexuri Vázquez

Materiales porosos basados en mezclas de fibras y polvos cerámicos para aplicaciones refractarias

Defense Date: 26/02/2016

Director: Jose M. Sanchez


En la presente tesis doctoral se han desarrollado dos nuevos materiales cerámicos de elevada porosidad (>85 % en volumen) para su aplicación en calderas de combustión.

En primer lugar se han desarrollado materiales para su uso como quemadores de gas basados en fibras de sílice de alta pureza (>95 % en peso de sílice, denominadas “High Silica” HS) unidas entre sí mediante un recubrimiento de carburo de silicio realizado mediante depósito químico en fase vapor (CVD) partiendo de metiltriclorosilano (MTS) como precursor. Estos materiales se proponen como una alternativa para sustituir a los que se comercializan en la actualidad, fabricados con la misma tecnología, pero basados en fibras tipo Tyranno® mucho más costosas.

El otro tipo de materiales investigado se basa en sílice pirogénica a la que también se ha añadido una pequeña proporción de las fibras citadas para evitar la formación de grietas durante la compactación. En estos materiales, que se utilizan para la fabricación de aislantes térmicos, es importante conseguir valores de dureza que permitan su posterior manipulación sin alterar sustancialmente su estructura de poros, clave para mantener sus buenas propiedades de aislamiento térmico. En este sentido, se ha investigado el efecto que tienen diversas adiciones de boruros sobre la cinética de densificación y la dureza de los materiales sinterizados.

En el caso de los quemadores de gas, se ha comprobado que las fibras de sílice de alta pureza (HS) comienzan a cristalizar en forma de cristobalita a temperaturas muy superiores a las que se dan en las calderas de condensación. De este modo, se evita el daño producido por las transformaciones de fase que se dan en dicha fase en ciclos alternos de calentamiento y enfriamiento.
Uno de los parámetros más importantes para la fabricación de quemadores es la permeabilidad de las estructuras porosas al paso del gas, clave para regular la potencia de combustión y las emisiones de CO y NOx. Se ha comprobado que esta propiedad depende principalmente de la longitud y diámetro de las fibras. En el caso de las fibras de sílice HS los diámetros son inferiores a los de la fibra Tyranno® lo que hace que la permeabilidad disminuya al aumentar en número de contactos entre las fibras y disminuir la distancia entre ellas.

Otra de las alternativas estudiadas para abaratar la fabricación de quemadores basados en fibras Tyranno® unidas mediante CVD-SiC, es sustituir esta técnica de unión por otras menos complejas y costosas como son las rutas sol-gel y los procesos de inmersión en sílice coloidal. Se ha demostrado que ambos métodos generan fuertes uniones entre las fibras mediante generación de depósitos de sílice, no sólo como recubrimientos sino formando películas entre las fibras. El método de inmersión en sílice coloidal deja gran cantidad de estos residuos lo que deteriora notablemente las propiedades de permeabilidad. El proceso sol-gel permite obtener valores más cercanos a la aplicación. Sin embargo, la combinación de rigidez y permeabilidad es aún superior en el caso de las fibras unidas mediante CVD-SiC.

Los materiales basados en sílice pirogénica reforzados con fibras se han obtenido siguiendo la ruta convencional de procesamiento pulvimetalúrgico consistente en mezclado, compactación y sinterización. Se ha investigado el efecto de diversos parámetros sobre la densificación y la dureza de estos materiales incluyendo la superficie específica de la sílice pirogénica, la densidad en verde, la cantidad de fibras de refuerzo (tipo HS) y su estado de hidroxilación y las adiciones de diversos boruros: diboruro de titanio (TiB2) y carburo de boro (B4C).

Los resultados de los ensayos dilatométricos coinciden con las predicciones del modelo de sinterización por flujo viscoso propuesto por Frenkel. A partir de los 450 - 500 ºC, los boruros se oxidan generando fenómenos de fusión localizados que aceleran la contracción, tanto más cuanto mayor es la adición de boro en el sistema. Las energías de activación estimadas a partir de las curvas dilatométricas para temperaturas por debajo de 1000 ºC coinciden para todos los materiales investigados con las reportadas para geles de sílice, independientemente del contenido de boro. A temperaturas superiores a 1000 ºC, las energías de activación de los materiales con adiciones de boro aumentan significativamente mientras que las de los materiales sin adiciones de boruros no se modifican.

Finalmente, se ha confirmado que, aunque añadidos en pequeñas cantidades, los boruros provocan cambios de dureza notables sin que la densidad se modifique de forma sustancial. Este es un resultado importante, ya que se puede aumentar la consistencia del material sin alterar significativamente su estructura de poros.

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Jaione Ollo

Desarrollo de membranas cerámicas de microfiltración mediante procesamiento de bajo coste para el tratamiento de aguas

Defense Date: 10/02/2016

Director: Jon Etxeberria


En la presente tesis doctoral se han desarrollado membranas cerámicas, incluyendo su escalado industrial, con tres tamaños de poro diferentes dentro del rango de la microfiltración. Estas membranas presentan una configuración multitubular con una longitud de hasta 1200 mm, compuesta por un soporte y una capa activa depositada en la cara interior de los canales del soporte. Para la obtención de dichas membranas, se han desarrollado paralelamente los soportes cerámicos y las capas para microfiltración. El estudio de las suspensiones cerámicas se ha realizado mediante su deposición sobre soportes cerámicos comerciales, y una vez finalizado el estudio, las suspensiones han sido depositadas sobre los soportes cerámicos propios, dando lugar a membranas para microfiltración.

Para el desarrollo de los soportes cerámicos de Al2O3 se han seleccionado 4 polvos con diferente granulometría de dos suministradores diferentes. Dos de los polvos están compuestos por partículas con un tamaño inferior a 200 µm, otro de ellos con un tamaño comprendido entre 45 y 60 µm, y un último polvo con una granulometría inferior a 45 µm. El estudio inicial se ha realizado empleando el polvo suelto, pero una vez determinados los parámetros más influyentes en la extrusión y las propiedades finales de los soportes, estos polvos y las mezclas diseñadas se han atomizado en aire y se ha conseguido una mayor homogeneidad y fluidez del material a extruir.

Para llevar a cabo la extrusión de estos polvos se han preparado pastas cerámicas que contienen el polvo seleccionado. Estas pastas se han adecuado para su deposición mediante la adición de plastificantes (derivados de celulosa), lubricantes (hidrocarburos de baja toxicidad, preparaciones adiposas) y H2O. La adición de estos compuestos ha servido para regular la presión de extrusión de la pasta y proporcionar consistencia al soporte una vez extruido. Dado que estos compuestos orgánicos se deben eliminar durante el proceso de sinterización, se ha determinado mediante termogravimetría su temperatura de eliminación, que se sitúa por debajo de 600ºC en todos los casos.

La extrusión de soportes se ha realizado empleando 3 boquillas de extrusión diferentes con tres geometrías tubulares: una geometría monocanal y dos multicanal, una de ellas compuesta de 7 canales y la otra de 19 canales. La boquilla monocanal se ha empleado para los estudios preliminares y la determinación de los parámetros que influyen en la presión de extrusión (contenido de agua, porcentaje de aditivos orgánicos, velocidad de extrusión, tiempo de maduración de las pastas). Una vez realizado el estudio, y tras el ajuste de los parámetros necesarios, los soportes se han extruido con la geometría multicanal, de mayor interés industrial.

Con el fin de reducir el coste de producción de las membranas, se ha estudiado la adición de aditivos cerámicos para poder reducir la temperatura de sinterización de los soportes. Se ha estudiado la influencia de estos aditivos en la porosidad, tamaño de poro y resistencia mecánica de los soportes a diferentes temperaturas de sinterización. De este modo se ha determinado que la adición de SiO2 permite disminuir la temperatura de sinterización hasta temperaturas inferiores a 1500ºC, frente a los 1600-1700ºC empleados en procesos convencionales, dando lugar a soportes con longitud industrial, con tamaños de poro adecuados para la deposición de capas de microfiltración, con una elevada porosidad y una buena resistencia mecánica.
Además de los soportes para microfiltración, se ha comenzado el estudio para el desarrollo de soportes para membranas de nanofiltración. Se han diseñado nuevas mezclas de polvos con el fin de reducir el tamaño de poro de los soportes, y se ha estudiado su sinterabilidad mediante ensayos de dilatometría, determinando su temperatura óptima de sinterización en 1485ºC. Finalmente, se han obtenido soportes con un tamaño de poro de 4 µm, elevada porosidad y resistencia mecánica, y con un aspecto microestructural homogéneo y libre de defectos.

Paralelamente al desarrollo de los soportes, se ha realizado el estudio de las capas de microfiltración. Se han seleccionado polvos de Al2O3 y TiO2 de diferente granulometría con tamaños de partícula medios entre 0,2 y 3 µm. La deposición de estos polvos se ha realizado mediante la aplicación de suspensiones coloidales que además del polvo cerámico contienen aditivos orgánicos (dispersante, ligantes). Mediante ensayos de potencial Z, medidas de tamaño de partícula y ensayos de decantación, se ha determinado la concentración de dispersante, y el tipo y contenido de ligante óptimos para la obtención de suspensiones estables. La eliminación de estos aditivos se ha estudiado mediante ensayos de termogravimetría, determinándose su completa descomposición entre 400 y 620ºC.

Con el fin de determinar la temperatura de sinterización de las suspensiones cerámicas, se ha estudiado la sinterabilidad de los diferentes polvos mediante dilatometría y estudio de compactos a diferentes temperaturas. También se han desarrollado membranas no soportadas de las suspensiones cerámicas a diferentes temperaturas. Las muestras se han caracterizado mediante porosimetría de Hg y medidas de porosidad, y de este modo se ha decretado la temperatura a la cual se alcanzan unas adecuadas propiedades sin que llegue a producirse una excesiva densificación y disminución de la porosidad. Se ha determinado que para las suspensiones de Al2O3 es necesaria una temperatura de sinterización de entre 1250 y 1400ºC, mayor que para las suspensiones de TiO2, de entre 1050 y 1100ºC. Además, tras la determinación del tamaño de poro de las muestras, se ha cerciorado la obtención de capas de Al2O3 y TiO2 con tres tamaños de poro diferentes, todos dentro del rango de la microfiltración.

La deposición de las capas de MF a partir de las suspensiones desarrolladas se realizó en primer lugar sobre soportes comerciales de Al2O3 y Al2O3/TiO2, con un tamaño de poro entre 4,5 y 7,3 µm y un porcentaje de porosidad entre 22 y 37%. La deposición de las capas se realizó en dos fases y empleando dos técnicas diferentes: dip coating, sobre soportes comerciales monocanal, y mediante la técnica de llenado sobre soportes comerciales multicanal. La primera de las fases ha servido para la determinación de una composición óptima y condiciones de aplicación para cada suspensión (% sólidos, % y tipo de ligante, adición de aditivos reológicos, condiciones de secado, parámetros de dip coating), con las que se han obtenido capas bien adheridas, uniformes, con espesores adecuados y con pocos defectos superficiales en prácticamente todos los polvos estudiados. Sin embargo, debido a que la técnica de dip coating es menos viable a nivel industrial, en la segunda fase del estudio se ha utilizado la técnica de llenado o colaje, empleando una bomba peristáltica como método de deposición, adecuando las composiciones determinadas con anterioridad y estudiando los distintos parámetros que influyen en el aspecto y espesor de las capas de MF, como son: el método de mezclado de las suspensiones, la longitud del soporte a cubrir, y la aplicación de capas intermedias y segundas capas. Así, se ha seleccionado una composición específica para cada tipo de suspensión y se han definido los parámetros de la técnica de llenado para obtener membranas con escalado longitudinal industrial, espesores adecuados y buena calidad superficial de las capas.

La última parte de la presente tesis se ha centrado en la deposición de las capas desarrolladas sobre soportes propios extruidos. Se ha estudiado la adherencia y formación de la capa en el soporte propio, y tras su caracterización, se han realizado los cambios oportunos tanto en el soporte como en las capas, para finalmente obtener membranas cerámicas para microfiltración con tres tamaños de poro, elevadas porosidades y una alta resistencia mecánica. Se ha determinado también la permeabilidad y la resistencia química de las nuevas membranas, comparándola con membranas comerciales, y se han obtenido valores muy similares e incluso mejores con las membranas desarrolladas en la presente tesis.

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Ander Martín

Caracterización y Análisis de la Conmutación de Corriente en Convertidores de Potencia de Alta Frecuencia Basados en Dispositivos Wide-BandGap (SiC y GaN). Comparativa de Pérdidas y Estudio de la Influencia de las Impedancias Parásitas en la Etapa de Potencia

Defense Date: 09/02/2016

Director: Javier Vadillo and José Martín Echeverría


La electrónica de potencia juega un papel fundamental en la generación, almacenamiento y distribución de la energía eléctrica. Esto es debido a que la mayor parte de la energía eléctrica generada es consumida después de sufrir varias transformaciones, la mayoría llevadas a cabo por convertidores de potencia. El núcleo de los convertidores son los dispositivos semiconductores, y por lo tanto donde se consumen la mayor parte de las pérdidas del sistema.

Como consecuencia de ello, existe una presión cada vez mayor, por parte del mercado, para aumentar la eficiencia y la fiabilidad. Además, muchos de los nuevos estándares de energía demandan una alta eficiencia del producto. A las exigencias por aumentar la eficiencia y la fiabilidad, se le suma la necesidad de incrementar la densidad de potencia de los equipos, como consecuencia de la irrupción del vehículo eléctrico.

Actualmente, los convertidores de potencia están basados en dispositivos de Silicio (Si), la cual es una tecnología madura y bien definida. Sin embargo, el Si presenta algunas limitaciones importantes en cuanto a su capacidad de bloqueo, temperatura de operación y frecuencia de conmutación. Por tanto, se requiere de una nueva generación de dispositivos de potencia para aplicaciones en las cuales los sistemas electrónicos basados en los dispositivos tradicionales de Si no pueden operar o lo hacen de manera menos eficiente.

Para hacer frente a estas necesidades, la industria está desarrollando nuevos dispositivos de conmutación apoyándose en los materiales semiconductores de Banda Prohibida Ancha, en ingles Wide-BandGap (WBG), tales como el Carburo de Silicio (SiC) y el Nitruro de Galio (GaN). Las características de estos materiales permiten aumentar la velocidad de conmutación de los mismos exhibiendo unas pérdidas por conmutación y conducción bajas. Además poseen la capacidad de operar a temperaturas elevadas.

Dada la juventud de las tecnologías de SiC y GaN, estas se encuentran en constante evolución, por lo que la información se encuentra ciertamente dispersa o excesivamente particularizada y no se han encontrado referencias que abarquen una comparativa de las tres tecnologías sobre un mismo dispositivo.

Como se ha comentado en el párrafo anterior, comprobada la falta de bibliografía comparativa rigurosa de las tecnologías actuales más prometedoras, el objetivo principal del presente trabajo de investigación ha consistido en analizar las bondades de los dispositivos de conmutación de WBG, como son los dispositivos de SiC y GaN, en relación con los dispositivos de Si tradicionales. Para ello, se ha realizado un estudio comparativo del comportamiento de conmutación de cada una de las tres tecnologías. Además, se han estudiado las pérdidas por conducción y la influencia de las impedancias parásitas en la etapa de potencia.

Para llevar a cabo el estudio, se ha diseñado un circuito capaz de reproducir las condiciones de conmutación a las cuales estaría sometido un transistor en un convertidor real con el objetivo de simplificar la plataforma de ensayos. Además, este circuito permite llevar a cabo el análisis para las diferentes tecnologías en las mismas condiciones de ensayo.

El análisis comparativo de las diferentes tecnologías llevado a cabo durante el presente trabajo de investigación incluye, en primer lugar, un estudio teórico de su comportamiento basado en modelos de simulación. Durante esta etapa y de cara a la obtención de análisis cualitativos representativos de la realidad, resulta determinante la elaboración de modelos lo más precisos posibles, teniendo en cuenta incluso los efectos parásitos de los componentes que integran el circuito. Una vez analizado el comportamiento de los dispositivos de potencia en el circuito de ensayos, representativo de una etapa de potencia en un convertidor, el siguiente paso consiste en validar dicho modelo experimentalmente, para lo cual se ha diseñado e implementado una plataforma de ensayos común a las tres tecnologías a ensayar.

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