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PhD Thesis, Maitane Gabilondo Nieto

Maitane Gabilondo Nieto

Maitane Gabilondo Nieto

Title: Desarrollo de recubrimientos funcionales con nanopartículas para la electrónica impresa

Defense Date: 31/05/2019

Director: Francisco Castro Fernández

Abstract

La presente tesis muestra la metodología desarrollada para la obtención de recubrimientos funcionales piezoeléctricos y conductores eléctricos. Las etapas llevadas a cabo se corresponden con la fabricación del material activo, su formulación en forma de tinta, la impresión de la misma y la caracterización de las propiedades de los recubrimientos impresos.

En lo que respecta a los recubrimientos piezoeléctricos, el material activo utilizado fue del tipo perovskita Pb(ZrxTi1-x)O3, también conocido como PZT. Inicialmente se preparó polvo de PZT basándose en una ruta sol-gel y se procedió a la comprobación de sus propiedades piezoeléctricas mediante la preparación de piezas volumétricas (bulk). En este trabajo se siguieron 4 rutas para la fabricación de los recubrimientos.

La primera de las rutas consistió en la fabricación de recubrimientos basados en partículas de PZT sinterizados en horno. Debido al elevado tamaño de los agregados del polvo preparado, fue necesaria una etapa de molienda. A continuación, se estudiaron las condiciones de impresión y diversos tratamientos térmicos con el objetivo de obtener un recubrimiento homogéneo. Los mejores resultados se obtuvieron para el recubrimiento impreso con técnicas de impresión por giro (spin-coating) con una velocidad de 750-1000 rpm durante 30 s seguido de un tratamiento térmico con una rampa de calentamiento y enfriamiento de 50 ºC/min y mantenimiento a la temperatura de 900 ºC durante 12 min. A pesar de los problemas de burbujas y permeabilidad del electrodo superior, estos tipos de recubrimientos arrojaron valores de 8,9 V/mm en ensayos de flexión con un desplazamiento de 3 mm y velocidad de 24 mm/s.

La segunda ruta que se llevó a cabo consistió en la preparación de recubrimientos basados en una mezcla de partículas y precursor de PZT sinterizados en horno. Se estudiaron dos proporciones de precursor: polvo de PZT, las cuales se correspondieron con 0,2:1 y 0,5:1. Del mismo modo que en los recubrimientos de solo partículas, se procedió al estudio de las condiciones de impresión y tratamiento térmico. Las condiciones seleccionadas fueron una relación precursor: polvo de PZT de 0,2:1, una velocidad de giro de 7000 rpm y un tratamiento térmico con mantenimiento a 700 ºC durante 12 min. Aunque estos recubrimientos también presentaron problemas de burbujas y permeabilidad, se obtuvieron voltajes de 13,6 V/mm bajo ensayos a flexión en las condiciones de 3 mm y 24 mm/s. Condiciones de ensayo que involucran mayor deformación o velocidad de deformación revelaron que estos materiales responden adecuadamente incrementando su respuesta hasta un máximo de 21,7 V/mm.

Otra ruta alternativa se basó en la fabricación de recubrimientos de partículas sinterizados por láser. La tinta se obtuvo a partir de la molienda en recipiente y bolas de ZrO2 y fue necesario el ajuste de las propiedades reológicas para su impresión por inkjet printing. Posteriormente se llevó a cabo el estudio de las condiciones de potencia y velocidad de tratamiento láser, determinándose como óptimas las condiciones de 300 mW y 0,1 mm/s. Tras llevar a cabo la polarización con dos voltajes, 5 kV/mm y 7,5 kV/mm, los ensayos arrojaron valores de 13 V/mm y 15 V/mm bajo ensayos de compresión.

La última ruta consistió en la preparación de recubrimientos composite de PZT y resina epoxi. Se estudiaron 3 resinas epoxi, seleccionándose la Epofix de Struers porque proporcionó una distribución resina-polvo más homogénea. También se varió la proporción en volumen de PZT:epoxi y el vehículo de la tinta, siendo las condiciones elegidas de 65:35 y tolueno. Los recubrimientos preparados mediante esta ruta generaron un voltaje por espesor de hasta 32,3 V/mm bajo ensayos de flexión.

En cuanto a los recubrimientos conductores eléctricos, se prepararon películas conductoras basadas en monómeros de curado ultravioleta (UV) y partículas de plata. Este es un planteamiento novedoso dado que la consolidación de este tipo de recubrimientos se suele llevar a cabo a elevadas temperaturas. Inicialmente se sintetizaron partículas de plata con 3 morfologías: nanotubo (1D), escamas (flake, 2D) y esférica (3D). Posteriormente se estudió la influencia de la morfología de las partículas en la resistividad mediante la preparación de recubrimientos curados a temperatura ambiente. La geometría esférica proporcionó la menor resistividad debido a los enlaces químicos entre partículas. Sin embargo, estas partículas presentaban agregados de gran tamaño lo cual dificulta la obtención de una tinta estable. Por ello, se seleccionó la geometría flake para la formulación de las tintas, la cual proporcionó una resistividad intermedia y una mayor estabilidad de la tinta debido al menor tamaño de partícula.

También se estudiaron fotoiniciadores con distintas propiedades y monómeros de curado UV con diverso número de grupos funcionales, obteniéndose recubrimientos consolidados tras 30 min de curado.

A continuación, se evaluó la influencia del volumen de plata en la resistividad mediante la preparación recubrimientos con la mezcla de curado UV seleccionada anteriormente y las partículas flake. En base a la curva que representa la resistividad en función del volumen de plata, se determinó que el límite de percolación se encuentra en el rango de 3-5% en volumen. Los valores más bajos de resistividad se alcanzaron para los contenidos más altos en plata (>5% en volumen), siendo estos del orden de 10-3 Ω·cm. Finalmente, se muestra la aplicación de los recubrimientos conductores desarrollados en esta tesis mediante la fabricación de diversos dispositivos entre los que se encuentran sensores de temperatura, de posición embebidos en piezas fabricadas por impresión 3D y resonadores.

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