NereaGonzalez

Nerea González Polvorosa

  • Title: Estudio de la retención y la estabilidad de partículas de diamante en materiales compuestos con matrices metálicas base hierro para herramienta diamantada: desarrollo de nuevos recubrimientos multifuncionales
  • Defense Date: 19/07/2019
  • Director: Iñigo Iturriza Zubillaga

Abstract

En la presente Tesis Doctoral, se ha estudiado en profundidad la estabilidad y retención de diferentes calidades de diamante comercial mezclados con un polvo base hierro atomizado con agua (HMix) y procesadas mediante diferentes técnicas de metalurgia de polvos. Los resultados obtenidos con HMix han sido comparados con un polvo comercial fino base hierro (Mx4885) consolidado mediante sinterización convencional (prensado + sinterización sin presión). También, se han diseñado y desarrollado recubrimientos multifuncionales que permitan el control de la retención de las partículas de diamante en la matriz metálica (HMix) empleando diferentes técnicas: encapsulación de diamantes con diversos polvos, recubrimientos multicapa creados mediante tecnología PVD y formación espontánea de recubrimientos multifuncionales añadiendo partículas de polvo submicrométricas. Para ello, se ha analizado en detalle la intercara diamante-recubrimiento-matriz y la retención y estabilidad de los diamantes.

En una actividad previa al estudio con diamantes, se ha trabajado solo con los polvos base hierro seleccionados, comenzando por la caracterización de los mismos.

La caracterización de todos los polvos ha comenzado con el análisis mediante microscopia electrónica de barrido (SEM) de su morfología, composición y distribución de elementos principales. Además, mediante cálculos termodinámicos y calorimetría diferencial de barrido (DSC) se han determinado las reacciones que ocurren durante el calentamiento de los polvos.

HMix y Mx4885 se han densificado mediante sinterización convencional y sólo HMix ha sido, además, sinterizado mediante prensado uniaxial en caliente con objeto de promover una mayor interacción entre el diamante y el ligante. Después se ha evaluado la sinterabilidad, microestructura y propiedades mecánicas de las piezas obtenidas. Se ha encontrado que no existe contracción y densificación en las probetas de HMix en sinterización convencional. HMix es en realidad una mezcla de polvos en la que el componente mayoritario es polvo grueso de base hierro. No obstante, en prensado uniaxial en caliente si se produce la densificación de HMix, ya que la sinterización está promovida además de por la temperatura, por la presión aplicada. Mx4885, también sufre una alta densificación y contracción al ser sometido a un ciclo térmico en sinterización convencional, generado por la presencia de partículas finas y Fe/P como aditivo.

Los diamantes utilizados son comerciales y han sido caracterizados en ausencia de la fase matriz para conocer el estado inicial de los cristales. Se ha estudiado la morfología, el tipo de recubrimiento, si lo tiene (espesor, composición (XRD) y adhesión al diamante), y la resistencia al impacto (ensayo de friabilidad), confirmando que se trabaja con diamantes de alta calidad.

Estos diamantes han sido mezclados con las matrices metálicas (HMix y Mx4885) y las diferentes mezclas han sido sinterizadas empleando las mismas condiciones utilizadas únicamente con las matrices metálicas. Las superficies de fractura e intercara matriz-recubrimiento-diamante de las piezas muestran comportamientos diferentes dependiendo del polvo y el método de procesamiento utilizado. En el caso de HMix en sinterización convencional la interacción matriz-recubrimiento-diamante es muy baja debido a la baja densificación del material que no promueve el contacto matriz-diamante. No obstante, al aumentar la densificación en prensado uniaxial en caliente o al utilizar Mx4885 la reactividad entre matriz-recubrimiento-diamante se ve favorecida.

Además, se ha evaluado la retención y estabilidad de los diamantes tras los ciclos térmicos. La retención se ha estudiado mediante ensayos de flexión en tres puntos (fuerza de retención HF) y el método de superficies especulares. Mientras que la estabilidad de los diamantes se ha analizado mediante ensayos de friabilidad tras disolver la matriz metálica que los rodea. Se ha visto que para las calidades comerciales de diamante estudiadas, al emplear la misma matriz metálica y proceso de sinterización la retención es muy parecida en todas ellas. Es decir, no se ha logrado controlar la retención mediante el uso de diamantes recubiertos comerciales en las condiciones de procesamiento empleadas.

En un intento por controlar la retención y estabilidad de los diamantes bajo el mismo proceso de sinterización (sinterización convencional) y matriz metálica (HMix) se han desarrollado recubrimientos multifuncionales que interaccionan tanto con la matriz metálica como con el propio diamante. Para ello se han empleado tres técnicas diferentes.

La primera es la encapsulación de diamantes mediante polvos metálicos. Para ello se ha desarrollado en Ceit una técnica de encapsulación donde las partículas de diamante sin recubrimiento han sido encapsuladas con cuatro polvos diferentes que, a priori, mostraban una buena interacción tanto con la matriz (HMix) como con el diamante (formadores de carburos). Las cápsulas han sido mezcladas con HMix y sinterizadas obteniéndose resultados prometedores al emplear polvos de base níquel. A su vez, se ha estudiado la posibilidad de industrializar el proceso de encapsulación en un lecho fluidizado.

La segunda técnica es el diseño y producción de recubrimientos multicapa mediante la técnica PVD. Se ha añadido una capa de wolframio a diamantes comerciales recubiertos de Cr y Si, inicialmente a escala de laboratorio en Ceit y, después, a escala industrial en la empresa Metalestalki S.L. Estos resultados han aumentado la retención en más de un 25 %. Se debe destacar que estos diamantes multicapa han sido trasladados a la producción industrial y van a ser testeados en pruebas de corte.

La última técnica se basa en la formación de recubrimientos durante el propio proceso de sinterización mediante la adición de partículas submicrométricas a la matriz metálica que reaccionen con el diamante generando carburos. Los resultados obtenidos son preliminares, pero muestran la posibilidad de abrir una nueva línea de trabajo donde se necesita trabajar con partículas más pequeñas.

Por último, hay que destacar que se han obtenido resultados de gran interés, tanto a nivel científico como industrial, que proporcionan innovación y diferenciación en el mercado de la herramienta diamantada y que posibilitan la opción de mejorar el rendimiento de las mismas jugando únicamente con los recubrimientos de los diamantes, sin tener que alterar la composición o el proceso de sinterización.